3,4-乙烯二氧噻吩及其衍生物的合成工艺研究

来源 :南京理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cyddvd
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
论文研究了3,4-乙烯二氧噻吩及其衍生物2,5-二溴-3,4-乙烯二氧噻吩的合成工艺。参考文献方法,由硫化钠和氯乙酸甲酯反应生成硫代二甘酸二甲酯,再与草酸二乙酯缩合生成2,5-二甲酸二甲酯-3,4-二羟基噻吩。2,5-二甲酸二甲酯-3,4-二羟基噻吩与1,2-二溴乙烷在甲苯中反应生成2,5-二甲酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩,经工艺条件优化,2,5-二甲酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩的收率达81%(文献值64%)。实验中发现由2,5-二甲酸二甲酯-3,4-二羟基噻吩与1,2-二溴乙烷合成中间体2,5-二甲酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩的反应在离子液体[Bmim]PF6中进行,也可达到较高的收率(84%)。中间体2,5-二甲酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩经酯水解和脱羧生成3,4-乙烯二氧噻吩。实验发现,以铜粉和氧化铜为1:1(质量比)的混合物作催化剂能显著提高脱羧反应的收率,优化条件下,酯水解和脱羧的收率分别达到92%和77%。2,5-二溴-3,4-乙烯二氧噻吩是3,4-乙烯二氧噻吩的重要衍生物,以往由3,4-乙烯二氧噻吩溴化合成,共需6步,收率偏低。实验发现,3,4-乙烯二氧噻吩的中间体2,5-二甲酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩与NBS反应,可一步生成2,5-二溴-3,4-乙烯二氧噻吩,优化条件下,收率达73%,与3,4-乙烯二氧噻吩溴化路线比较,反应步骤由6步缩短为4步,收率显著提高。
其他文献
为实现商业银行多元化经营创造条件景志英,张伟自本世纪60年代末,随着银行业竞争的加剧和电于技术的广泛应用,西方商业银行的业务经营从专业化向多元化、综合化方向发展,除经营存贷
金融机构变相提高贷款利率应禁止田晨午近两年,一些金融机构或是为了扭转亏损,或是为了谋取“小家当”,但又碍于有关部门的监督检查,变换手法提高贷款利率。一、收取贷款风险抵押
略谈儒学与现代化中国社科院研究员钟肇鹏儒学创自孔子,迄今二千五百余年,成为一个札根中国影响世界的重要学派。二千多年来,儒学的发展可分为几个阶段。先秦儒学,孔子之后,支分为
本文认真分析了会计集中核算存在的弊端及其对行政事业单位财务管理的不利影响,提出了完善会计集中核算工作的对策。
城乡信用社在利率执行中存在的问题及建议郝志新,孙喜,纪宝,孙占忠为加强利率监管,提高利率政策执行的严肃性,最近我们对所辖城乡信用社的存、贷款利率执行情况进行了检查(被查的农
目的 研究探讨慢性乙型肝炎的超声表现,分析其应用效果。方法 选取我院收治的慢性乙型肝炎患者1 033例作为研究对象,所有患者均接受超声检查,回顾其超声影像学表现,并将其与
随着老龄化程度加深,空巢老人、高龄老人的数量不断增加。相当一部分老人住在没有电梯的老旧楼房,上下楼成了一大难题。2017年7月,全国老龄办、民政部、卫计委等五部委发布《关
报纸
在住院医师规范化培训中,人文精神的培养与熏陶越来越受重视,目前已是国家层面调控的重要项目之一.然而,从现状分析而可知,在住院医师规范化培训中,人文教育的占比并不高,其
目的探讨标准化护理流程在急性会厌炎患者入院前后规范应用效果。方法采用回顾性分析法,将我院耳鼻喉科2013年1月—2017年1月收治的70例急性会厌炎患者作为观察组;将我院2011
应用盆地原形分析、区域地震资料解释和石油地质综合分析等方法,探讨了赤道几内亚里奥穆尼盆地构造演化和成藏条件。研究结果表明,该盆地构造演化经历了裂谷、过渡—漂移和裂