【摘 要】
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论文研究了3,4-乙烯二氧噻吩及其衍生物2,5-二溴-3,4-乙烯二氧噻吩的合成工艺。参考文献方法,由硫化钠和氯乙酸甲酯反应生成硫代二甘酸二甲酯,再与草酸二乙酯缩合生成2,5-二
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论文研究了3,4-乙烯二氧噻吩及其衍生物2,5-二溴-3,4-乙烯二氧噻吩的合成工艺。参考文献方法,由硫化钠和氯乙酸甲酯反应生成硫代二甘酸二甲酯,再与草酸二乙酯缩合生成2,5-二甲酸二甲酯-3,4-二羟基噻吩。2,5-二甲酸二甲酯-3,4-二羟基噻吩与1,2-二溴乙烷在甲苯中反应生成2,5-二甲酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩,经工艺条件优化,2,5-二甲酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩的收率达81%(文献值64%)。实验中发现由2,5-二甲酸二甲酯-3,4-二羟基噻吩与1,2-二溴乙烷合成中间体2,5-二甲酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩的反应在离子液体[Bmim]PF6中进行,也可达到较高的收率(84%)。中间体2,5-二甲酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩经酯水解和脱羧生成3,4-乙烯二氧噻吩。实验发现,以铜粉和氧化铜为1:1(质量比)的混合物作催化剂能显著提高脱羧反应的收率,优化条件下,酯水解和脱羧的收率分别达到92%和77%。2,5-二溴-3,4-乙烯二氧噻吩是3,4-乙烯二氧噻吩的重要衍生物,以往由3,4-乙烯二氧噻吩溴化合成,共需6步,收率偏低。实验发现,3,4-乙烯二氧噻吩的中间体2,5-二甲酸二甲酯-3,4-乙烯二氧噻吩与NBS反应,可一步生成2,5-二溴-3,4-乙烯二氧噻吩,优化条件下,收率达73%,与3,4-乙烯二氧噻吩溴化路线比较,反应步骤由6步缩短为4步,收率显著提高。
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