层状二硫化钼（MoS₂）是一种典型的二维（2D）层状过渡金属二卤化物,由范德华力相互作用将S-Mo-S层堆叠在一起,由于其土质中储量丰富和突出的电催化活性而引起了电化学应用的特别兴趣。原始MoS₂的低活性位密度和不良的电化学电导率限制了其进一步的应用。这个基本问题可以通过通过相工程制备金属1T相MoS₂或用高导电材料装饰MoS₂来解决。本文通过功能化修饰,缺陷制造等方法成功制备了MoS₂基纳米复合材料,该纳米复合材料表现出优异的导电性、高比表面积以及对苯并咪唑类农残优异的电催化活性。通过将该纳米复合材料对玻碳电极进行功能化修饰构建了电化学传感器,并用于多种农产品中和水样中苯并咪唑类农残检测,显现出良好的传感检测性能。本文主要研究内容及结果如下:（1）采用多壁碳纳米管（MWCNTs）对2D MoS₂进行功能化修饰成功制备了功能化纳米复合材料（MWCNTs-COOH/MoS₂）,并利用该材料通过滴涂法修饰玻碳电极（GCE）构建了农残涕必灵（TBZ）用传感器。实验结果表明,该传感器对TBZ显示出优异的传感检测性能,这主要归因于MWCNTs修饰可有效提高MoS₂导电性能和活性比表面积而产生协同催化效应。在最佳实验条件下,MWCNTs-COOH/MoS₂/GCE对TBZ显现出宽的线性范围(0.2–1200.0μmol·L^-1)、低检测限(0.06μmol·L^-1)、高抗干扰能力和高稳定性。在梨,菠菜和自来水样品分析中,回收率在92.83%到101.92%区间内,相对标准偏差（RSD）小于5%,同时与高效液相色谱法检测结果高度吻合。这项工作为农产品中农药残留TBZ提供了一种快速、准确可靠的检测方法。（2）以钼酸铵为钼源,硫脲为硫源和还原剂,通过水热合成法制得2D MoS₂。高导电石墨烯（Gr）功能化修饰MoS₂,制得复合材料Gr-MoS₂。通过SEM,TEM,AFM,XPS,XRD和拉曼分析,表明MoS₂成功制得和Gr-MoS₂成功引入Gr。在200℃条件下MoS₂金属相占比高且富含缺陷,可显著增强导电性和催化活性,Gr更可进一步提高导电性和放大信号。利用Gr-MoS₂修饰GCE构建电化学传感器,采用方波伏安法（SWV）对多菌灵（CBZ）进行检测。结果表明Gr-MoS₂/GCE对农残多菌灵表现出较宽的线性范围0.05-120μmol·L^-1,低检测限0.025μmol·L^-1。在湖水,黄瓜汁和苹果汁中的加标回收率在93.65%到106.58%区间内,与HPLC结果相匹配。该工作提供了一种可用于农作物和湖水等基质复杂环境中CBZ残留的准确、可靠分析方法。