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本论文主要采用固相萃取前处理技术,建立了鲜叶中吡蚜酮农药残留的分析新方法,通过大田实验研究它在鲜叶中的残留动态;建立仓库烟叶中多杀菌素农药残留的分析方法,主要研究其在仓库烟叶中的残留动态,主要研究内容归纳如下:研究比较了Sep-Pak Florisil、Sep-Pak silica gel和Pesticarb/NH2三种固相萃取柱对烤烟样品的净化效果,优化前处理条件。建立固相萃取/高效液相色谱法测定烤烟中吡蚜酮残留的分析方法。样品用乙腈超声提取,经Pesticarb/NH2固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3:1, v/v)洗脱、氮气吹干、1 ml流动相定容后,进HPLC分析。该方法简便、准确、快速、灵敏度高、重复性好,可用于烤烟烟叶中吡蚜酮残留量的测定。通过大量实验,建立了鲜叶中吡蚜酮农药残留的分析方法,方法包括:乙腈/水萃取、Chem Elut SPE柱与PestiCarb/NH2 SPE柱净化和HPLC-UV测定。烟叶样品的前处理采用固相萃取小柱,通过SPE的选择和优化,色谱图中吡蚜酮农药能够达到基线分离且出峰位置不存在干扰杂峰。吡蚜酮农药的加标回收率在97%～99%之间,5次重复测定样品的峰面积的平均相对标准偏差小于2.1%,LOD为0.0050μg/mL。大田实验中,吡蚜酮农药采用喷雾和灌溉两种处理方式,实验结果表明:喷雾处理的烟草植株比浇灌处理的更利于吡蚜酮农药的吸收;在吡蚜酮使用后的1到2周内,吡蚜酮的残留量较高;在推荐使用的剂量下,4周后吡蚜酮的残留量均远远小于COREST规定的GRLs (1.00 mg/kg)。建立了仓库烟叶中多杀菌素农药残留的分析方法,烟草样品前处理采用液液萃取和固相萃取小柱相结合,通过前处理条件的优化,在色谱图中多杀菌素的出峰位置不存在干扰杂峰。多杀菌素浓度为5和10 mg/kg的烟叶样品放置3、12和18个月后,利用所建立的分析方法检测烟叶中多杀菌素的残留动态,实验结果表明:多杀菌素浓度为5和10 mg/kg的烟叶样品经过3,12,18个月的避光放置后,其浓度变化不大。同时样品评吸结果表明:烟叶中存在多杀菌素残留对其评吸质量影响不大,因此多杀菌素用于仓库烟草害虫的防治有现实意义。