发光的本质是能量的转换。稀土离子具有特殊的4f电子层结构,决定了其具有优异的发光性能。稀土无机发光材料所具有的发光性质优良、转换效率高、光吸收能力强、色纯度高、荧光寿命长和化学（热）稳定性好等众多优点使其在光电转换、照明与显示、生物成像及标记等领域有着越来越广泛的应用。因此,近年来稀土无机发光材料逐渐成为了研究热点。众所周知,晶体的物相、维度和形貌会对材料的物理和化学性质产生重要的影响。因此,如何去设计合成我们所需要的光功能材料和进一步研究分散性好、纯度高、形貌可控、尺寸均一的微纳米结构对探究稀土无机发光材料在光电材料新领域中的应用具有重要的意义。而对于制备可控的微/纳米尺寸的稀土无机发光材料、探索其微观结构的生长机理并进一步研究微观结构对发光性能的影响而言,水热法是比较理想的合成方法,其主要优点是制备条件温和、体系稳定、合成温度低、结晶性好和对环境的污染性小。本论文的主要工作如下:（1）以“水热法”为主线,制备出形貌可控的Sc₂Mo₃O₁₂、CaF2、Sr2ScF7等微/纳米晶。通过优化实验条件如:pH、添加剂、反应时间和反应温度等调节晶体微结构生长,进一步揭示其生长机理。（2）通过掺杂不同的稀土离子,如:Ce³⁺、Tb³⁺、Eu³⁺、Dy³⁺、Yb³⁺、Er³⁺、Tm³⁺等得到了丰富的发光颜色,研究了稀土离子掺杂的Sc₂Mo₃O₁₂、CaF2、Sr2ScF7等荧光粉优异的上/下转换发光性质并进一步探究了其对基质材料的结构及发光性质的影响。（3）探讨了稀土离子之间的能量传递现象和传递机理,更深入认识发光本质。在Sc₂Mo₃O₁₂基质中实现了MoO42-→Tb³⁺(Dy³⁺)→Eu³⁺能量传递,深入探究了荧光能量转移现象,进而实现了绿光→黄光→橙光→红光的调控;在CaF2基质中,通过Ce³⁺→Tb³⁺→Eu³⁺能量传递现象,实现了蓝光→绿光→红光的调控;在Sr2ScF7基质中,通过调控Yb³⁺/Er³⁺/Tm³⁺的掺杂比例,第一次获得了上转换白光,色坐标为（0.320,0.330）。这几种荧光粉分散性好、晶型完整、结晶性高、利于发光,因此它们具有重要的应用价值;同时为我们制备稀土无机发光材料、调控发光材料的微/纳米结构和探究其形成机理和发光机理提供了新思路。