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目的应用微弧氧化一步法在钛表面构建不同Ag含量的掺Sr/AgTiO2微弧氧化涂层,并对该涂层理化性能、细胞相容性、短期及长期抗菌性能进行检测,以确定掺Sr/Ag TiO2微弧氧化涂层中Ag最佳含量,为研制兼具良好生物相容性及抗菌性能的种植体涂层提供实验依据。方法通过微弧氧化一步法在纯钛表面制备掺Sr/Ag微弧氧化TiO2涂层:试件分为五组:Ag0组、Ag0.04组、Ag0.08组、Ag0.17组和Ag0.34组,试件制备时电解液中均加入90g/L的醋酸锶((CHCOO)2Sr),并分别加入0g/L、0.04g/L、0.08g/L、0.17g/L和0.34g/L五种不同浓度的硝酸银(AgNO3)。对五组试件进行如下检测:1通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、粗糙度测量仪、接触角测量仪和涡流测厚仪检测五组涂层表面理化性能;2通过小鼠前成骨细胞-MC3T3-E1在涂层表面的粘附、生长和增殖活性的影响评价各组涂层细胞相容性;3通过抑菌圈法、平板计数法、SEM观察检测五组涂层短期及长期抗菌性能,并通过电感耦合等离子体光谱仪检测涂层中Ag在不同时间点Ag+的释放情况。结果1掺Sr/Ag微弧氧化TiO2涂层的制备及理化性能检测。通过微弧氧化一步法成功构建出不同Ag含量的掺Sr/Ag TiO2微弧氧化涂层。SEM观察显示,各组涂层表面均匀分布着0.5-5μm直径的微孔,Ag的掺入并未对涂层微观形貌产生明显影响。EDS能谱分析表明,Ti、O、Sr和Ag元素在涂层表面均匀分布,Ag0组、Ag0.04组、Ag0.08组、Ag0.17组和Ag0.34组涂层中Ag的质量比分别为0.00±0.00wt%、0.07±0.02wt%、0.26±0.04wt%、0.58±0.19wt%和1.29±0.05wt%;XRD检测显示,五组涂层均检测到锐钛矿相、金红石相的TiO2和SrTiO2的衍射峰,但无Ag的物相存在;粗糙度测量表明,五组涂层表面粗糙度分别为0.442±0.033 mm、0.430±0.021 mm、0.442±0.012 mm、0.446±0.009 mm和0.452±0.026 mm,组间差异无统计学意义(P>0.05);接触角测量显示,五组涂层表面接触角分别是78.77±4.42°、77.20±3.48°、76.93±4.12°、77.01±4.73°和74.47±3.93°,提示各组间涂层亲水性差异无统计学意义(P>0.05);涡流测厚仪测量表明,Ag0.34组(34.70±2.72μm)涂层厚度最低,其次为Ag0.17组(36.22±1.16μm),二者均显著低于Ag0组(38.85±1.46μm)、Ag0.04组(38.72±1.05μm)和Ag0.08组(38.68±1.87μm)(P<0.05),而该三组涂层厚度比较差异无统计学意义(P>0.05),说明涂层中随着Ag含量的增加涂层表面厚度略有降低。2各组涂层生物相容性能检测。细胞粘附检测显示,各组涂层表面所粘附细胞数随着Ag含量的增加而减少,除接种1h时Ag0.17组和Ag0.34组比较差异无统计学意义(P>0.05)外,两个时间点五组间两两比较差异均有统计学意义(P<0.01);说明涂层中Ag含量的增加对细胞初期粘附具有一定负面影响。2SEM及荧光显微镜观察细胞生长情况显示,Ag0组Ag0.17组(Ag含量0wt%0.58wt%)细胞数目较多,呈多角形均匀分布,生长良好;而Ag0.34组(Ag含量1.29w%)细胞数目较少,体积较小,细胞多数呈皱缩状态,提示该涂层对细胞生长显示出明显毒性。细胞增殖检测显示,除在1d时Ag0.17组前成骨细胞增殖低于Ag0组、Ag0.04组和Ag0.08组外(P<0.05),该四组在1d、4d、7d时细胞增殖组间比较差异均无统计学意义(P>0.05);而Ag0.34组在1d、4d、7d时细胞增殖均显著低于其它四组(P<0.01);说明Ag0组Ag0.17组(Ag含量0wt%0.58wt%)对细胞增殖无显著影响,而Ag0.34组(Ag含量1.29w%)涂层抑制了细胞增殖。上述结果提示,涂层中Ag含量在0-0.58 wt%时具有良好的生物相容性,而Ag含量为1.25w%时则对细胞具有明显毒性。3不同Ag含量的含Sr/Ag TiO2涂层抗菌性能分析。抑菌圈法检测显示,各组涂层中随着Ag含量的增加,抑菌环宽度逐渐增加;Ag0组、Ag0.04组、Ag0.08组、Ag0.17组和Ag0.34组抑菌圈宽度分别为0.0±0.0mm、2.8±0.5 mm、4.2±0.6 mm、8.4±0.8 mm和12.9±0.2mm,组间比较差异具有统计学意义(P<0.05)。平板涂布法检测显示,以Ag0组为参照,PBS浸泡前Ag0.04组抗菌率超过85%,而Ag0.08组、Ag0.17组和Ag0.34组抗菌率接近于100%;试件浸泡30d后,Ag0.04组、Ag0.08组、Ag0.17组和Ag0.34组抗菌率分别为29.47±4.13%、44.13±2.34%、77.60±3.39%和87.04±1.77%(P<0.05);上述结果说明,涂层中Ag掺入量≧0.25wt%(Ag0.08组)时,涂层短期抗菌率可达到或接近100%,当Ag掺入量≧0.58wt%(Ag0.17组)时,涂层仍可维持77.6%及以上的长期抗菌率。SEM观察显示,五组试件PBS浸泡30d后,随着Ag掺入量的增加,涂层表面细菌数目逐渐减少,其中Ag0组Ag0.08组细菌形态完整,而Ag0.17组(Ag含量0.58wt%)部分细菌出现崩解,Ag0.34组细菌崩解更为明显;提示涂层中Ag掺入量≧0.58wt%,涂层具有较好的长期抗菌性。上述结果说明,TiO2涂层中Ag的掺入使涂层具备了抗菌性能,而涂层中Ag含量≧0.58wt%(Ag0.17组),涂层短期及长期抗菌性能具佳。Ag+释放实验显示,在每个时间点,Ag掺入量高的涂层Ag+释放高于掺入量低的涂层(P<0.05);而随着时间的延长,各组涂层Ag+释放均急剧降低。其中Ag0.17组(Ag含量为0.58wt%)在浸泡30d、120d后,涂层表面仍保持微量的Ag+释放(0.01420.0031ppm/d)。结论1通过微弧氧化一步法,在纯钛TA2表面制备出不同Ag含量的掺Sr/Ag TiO2微弧氧化涂层;Ag含量的增加对涂层表面微观形态、元素分布、物相形式、亲水性、粗糙度均无显著影响,但涂层厚度略有降低。2掺Sr/Ag TiO2微弧氧化涂层中Ag含量为0.58wt%时,涂层既有良好的细胞相容性,又对金黄色葡萄球菌具有强的短期和长期抗菌性能。图22幅;表3个;参123篇。