直流/高功率脉冲磁控共溅射制备金属薄膜微结构和性能研究

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铜(Cu)、钽(Ta)薄膜是集成电路互联结构中应用广泛、稳定性和可靠性强的功能材料。Cu薄膜具有优异的延展性、热稳定性、抗电迁移性和电爆性能,在半导体、电爆、新能源、光电、装饰等方面具有广阔应用前景。稳定α-Ta薄膜具有较好的延展性和低电阻率,与铜无不良反应,是一种潜在的铜/硅或铜/二氧化硅互扩散阻挡层,并被广泛用于集成电路、枪管保护涂层、耐磨耐腐蚀、机械应用等。Cu、Ta薄膜结构、取向、形貌以及性能通过制备技术和工艺参数进行调控,这对于金属薄膜的应用发展有极其重要意义,这也成为我们研究的重点。本文采用直流磁控溅射(DCMS)和高功率脉冲磁控溅射(Hi PIMS)耦合的溅射技术,即DC/Hi PIMS共溅射技术,在单晶Si表面制备金属Cu、Ta及Cu-Ta薄膜。通过控制直流功率、基底偏压等参数开展有关金属Cu、Ta及Cu-Ta薄膜的结构、形貌和性能等研究。采用掠入射X射线衍射(GI-XRD)系统分析薄膜的结构和取向。使用场发射扫描电镜(FE-SEM)、白光干涉仪、原子力显微镜(AFM)等表征薄膜的表面、断面形貌和粗糙度,并检测Cu-Ta薄膜中铜层的断面元素。利用连续刚度模式下纳米压痕测试法表征Cu、Ta薄膜的力学性能。采用四探针法分别表征Cu、Ta薄膜的电阻率值。研究结果表明:(1)DC/Hi PIMS共溅射Cu薄膜的结构和性能受衬底负偏压(0?-100 V)的影响。随着负偏压增加,薄膜晶粒尺寸先减小后增加,硬度增加,择优取向强度和电阻率降低。高负偏压下,较高离子能量使铜薄膜择优取向改变,致密性和硬度较大,粗糙度和电阻率较低。与Hi PIMS薄膜相比,高负偏压下共溅射铜薄膜的硬度更高,电阻率更低。Hi PIMS参与和负偏压共同决定了溅射铜离子通量和能量,主导铜薄膜的结构和性能。(2)不同直流功率对Ta薄膜的结构和性能控制具有重要作用。DC/Hi PIMS共溅射过程中,Ta离子与中性粒子比与DCMS溅射功率相关。该共溅射技术避免不稳定电弧放电,并提高了沉积速率。与纯DCMS相比,共溅射可直接制备纯α-Ta薄膜,α-Ta薄膜粗糙度更低、致密性更好、硬度更高。因此,DC/Hi PIMS共溅射可一步法制备晶粒极其细小、致密、均匀的纯α-Ta薄膜,其表面光滑(3.22 nm),电阻率低(38.98μΩ·cm),硬度高(17.64 GPa)。(3)Cu-Ta薄膜的制备。100nm厚度的共溅射Ta薄膜为混合相结构(α+β),具有致密均匀且细小晶粒。在Ta薄膜表面制备1μm Cu薄膜并退火(200℃和600℃)发现,低温退火时(200℃)共溅射Ta薄膜表面的Cu薄膜具有结晶度高、晶粒细小、致密均匀和表面光滑等特点,且未有Ta、Si向铜中扩散。高温退火时(600℃),共溅射Ta薄膜发生相变,再结晶现象导致Cu薄膜表面颗粒尺寸较大且突兀,增加表面粗糙度。在SEM元素分析中,Cu层检测到Ta、Si元素,但XRD结果表明未发生Ta、Si向Cu层中扩散。综上,该结果为继续探索Ta薄膜在阻挡Cu、Si互扩散作用中做出重要建设性意义。据上述研究,通过DC/Hi PIMS共溅射方法在不同工艺参数下制备Cu、Ta薄膜可有效实现薄膜结构控制和性能改善。所制备的Cu、Ta薄膜均具有致密均匀结构、优异力学和电学性能。另外,共溅射Ta薄膜在低温下可有效阻止Cu/Si互扩散,有望满足在半导体超大规模集成电路中的需求。
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