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烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是一类非离子型表面活性剂，因其具有良好的润湿、乳化、分散和增溶等作用而广泛的应用于各个行业。使用后的APEOs在环境中会降解生成具有生态毒性、蓄积性和雌激素效应的产物，受到国际社会的关注，已在全球范围内被限用或者禁用。APEOs相关的检测方法研究比较多，目前，已公布实施针对APEOs检测的国家标准或行业标准，但因存在测定误差大、干扰严重或仪器昂贵等问题，给我国的产品质量和进出口贸易带来了较大的影响。因此，进一步深入研究APEOs的检测技术，对破除欧盟的技术壁垒和提高产品质量水平具有积极的意义。本文采用反相色谱、正相色谱和伪反相色谱三种液相色谱模式对APEOs的分离分析技术进行了研究，分析了这三种模式产生的定量误差。论文在反相色谱模式下研究了单一聚合度的APEOs在二极管阵列检测器、示差折光检测器和蒸发光散射检测器上的校正因子，着重研究了质量校正因子和摩尔校正因子与APEOs聚合度之间的关系。论文还使用反相液相色谱-示差折光检测器准确定量分析羽绒中APEOs，考察了方法的回收率与精密度。同时，利用双检测器串联反相液相色谱技术开发了APEOs平均聚合度的测定新方法。结果表明，APEOs的三种色谱分离模式中，正相色谱和伪反相色谱是按聚合度的不同分离APEOs；反相色谱则以烷基链中碳原子个数的不同分离APEOs，相同碳链长度而聚合度不同的APEOs则是以一个色谱峰整体洗脱。三种不同检测器定量分析APEOs的校正因子不同，与烷基碳链长度有关。二极管阵列检测器分析APEOs的质量校正因子与聚合度有关，不同聚合度APEOs的摩尔校正因子接近；示差折光检测器和蒸发光散射检测器分析APEOs时，其摩尔校正因子与聚合度有关，不同聚合度APEOs的质量校正因子接近。采用反相色谱模式串联示差折光检测器应用于羽绒制品中APEOs的测定，方法简单快捷、定量准确、重复性好，加标回收率在86.35%-107.07%范围，相对标准偏差(RSD)小于7%。以示差折光检测器或蒸发光散射检测器与二极管阵列检测器串联，采用反相液相色谱测定APEOs平均聚合度，测定结果相对标准偏差和平均相对误差均小于6%，尤其适合于混合物中APEOs平均聚合度的测定。