为了应对日益严重的能源危机与环境污染,开发性能优异的光芬顿催化剂与电化学分解水产氢催化剂,用以解决有机染料污染与清洁能源氢气的制备问题是当务之急。在众多催化剂中,硫化铁以其自然储量丰富,本身为具有优异催化性能与光响应的过渡金属硫化物吸引了大量的关注。不同方法合成的纳米硫化铁具有不同的组分、结构和表面状态,性能也会有所差异。因此开发具有规则形貌的纯相纳米硫化铁,并通过改性使其具备优异的光芬顿降解与光电催化产氢性能具有重要意义。本论文通过热注射法,成功在仅改变铁与硫前驱体摩尔比的条件下,合成出两种纯相硫化铁,即黄铁矿（Fe S2）和胶黄铁矿（Fe3S4）。XRD与TEM表征发现产物具有良好的结晶性与较高的纯度,其中Fe S2为Na Cl型立方结构,Fe3S4为尖晶石型立方结构。将样品用于光芬顿催化反应降解罗丹明B（Rh B）,结果表明Fe3S4具有比Fe S2更好的催化性能。在相同反应条件下,Fe3S4在22分钟内对10 mg/L Rh B的光芬顿降解效率达到99.0%,而Fe S2的光芬顿催化只能在35分钟内实现相同浓度Rh B的完全降解。通过研究Fe3S4与Fe S2的结构差异与表面状态,发现Fe3S4的表面积是Fe S2的1.6倍,同时Fe3S4的尖晶石结构与样品内部更多的缺陷使其在光芬顿反应中具有更多的表面活性位点,这是影响光芬顿反应催化效率的主要因素,阳光照射在其中起到辅助作用,两者共同确定降解效率。对稳定性的实验与表征证明了Fe S2在芬顿反应中会过度氧化并在表面生成铁的氧化物薄膜,进而阻碍后续循环反应,这是Fe S2作为光芬顿催化剂循环性能不如Fe3S4的主要原因。对纳米硫化铁光催化降解影响因素的研究为寻找更好的光芬顿催化剂提供了新的思路。为提升纳米硫化铁的导电性,通过将柠檬酸（CA）与油胺（OLA）的络合物CA-OLA煅烧获得了带有OLA配体的碳量子点（CQDs）,经过表征确定CQDs样品粒径约为1.28 nm,将CQDs分散在乙醇中得到了淡黄色分散液,液体在365nm的紫外灯照射下发出蓝绿色的荧光。将CQDs作为前驱体引入纳米硫化铁,成功合成出Fe S2@CQDs和Fe3S4@CQDs两种硫化铁包覆碳量子点样品。将包覆CQDs前后的样品用于光电催化分解水产氢,结果表明Fe S2@CQDs在光照下有最好的析氢性能,在10 m A/cm~2的电流密度处的过电位仅为92 m V,光照与CQDs的引入对Fe S2过电位的降低幅度分别为54 m V与49 m V;与之相比,Fe3S4@CQDs的过电位则为222 m V,光照与CQDs的引入分别使Fe3S4样品过电位降低了39m V和35 m V。如此显著的提升主要因为CQDs改善了纳米硫化铁样品的导电性,如Fe S2@CQDs的Tafel斜率由161 m V·dec-1降低到了133 m V·dec-1,Fe3S4@CQDs的Tafel斜率由224 m V·dec-1降到了131 m V·dec-1,同时材料的阻抗也有了明显的降低（Fe S2@CQDs:100Ω→57Ω,Fe3S4@CQDs:116Ω→68Ω）,促进了样品内部的电子传输,因此降低了析氢过电位。光照则可以使样品激发出光生载流子,在外电场作用下做定向运动并提供了额外的电子进行光电催化产氢反应,这个过程并没有大幅度提高样品自身的性能,因此施加光照后Fe S2@CQDs的Tafel斜率从133 m V·dec-1降低至126 m V·dec-1,样品的电阻从57Ω下降至52Ω,并不像引入CQDs时产生特别明显的改变。稳定性测试表明合成样品都具有良好的电化学稳定性,证明了Fe S2@CQDs是一种可应用于光电催化产氢中的新型催化剂。综上所述,本文开发了一种在同一体系下通过改变前驱体化学计量比控制合成Fe S2与Fe3S4具备规则形貌的纯相纳米硫化铁,产物具有优异的光芬顿降解性能;将样品与CQDs结合后,制备出的Fe S2@CQDs与Fe3S4@CQDs具有良好的光电催化产氢性能。对两种催化反应过程中的影响因素进行了探讨与研究,为开发新型光芬顿与光电催化产氢催化剂提供了借鉴意义。