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静电纺丝技术是一种制备纳米或微米纤维的简单高效方法,近十年该技术被移植到新材料制备迅速成为研究热点。高性能功能陶瓷纤维和结构陶瓷纤维有广泛的应用价值。其中硅酸镥Lu2SiO5∶Ce(LSO∶Ce)和焦硅酸镥Lu2Si2O7∶Ce(LPS∶Ce)闪烁材料具有密度高、衰减时间短、能量分辨率高、化学稳定性和高温稳定性优异、强度高等优异的性能,在PET,CT等医学成像领域占据重要地位。一维闪烁功能纤维则在性能上会呈现特殊的性质,并且容易实现组装。而Sialon系列材料作为Si3N4的固溶体系列,具有耐高温、高强度、高硬度、耐磨损、抗腐蚀、抗热震等优良的物理和化学性能,是一类重要的高温结构陶瓷材料。Sialon系列纤维作为一维高性能结构陶瓷补强材料,可以实现对基质材料的热学和力学调控。
因此,本论文采用静电纺丝技术结合溶胶凝胶法制备了LSO∶Ce和LPS∶Ce闪烁纤维;还通过静电纺丝技术结合碳热还原氮化法制备了Sialon系列增韧纤维。并对纤维的物相、成分、结构、形貌和性能作了全面的分析。
第一类材料体系—LSO∶Ce和LPS∶Ce闪烁纤维
1.发展了纤维束成型的方法(fiber molding),并以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为高分子,电动滚筒作为收集装置,快速高效地制备了三维纤维束结构,包括内扣环状和外翻环状结构。此外,还分析了这种三维纤维结构的特点和应用潜力。
2.通过溶胶凝胶结合静电纺丝法合成前躯体纤维,研究了不同温度热处理以及不同掺杂铈浓度对LSO∶Ce和LPS∶Ce晶化的影响。分析了LSO∶Ce因合成温度不同引起的晶粒尺寸的变化,对比研究了不同铈掺杂浓度LPS∶Ce纤维、LPS∶Ce粉末、LYPS的晶粒尺寸和晶胞体积的变化。
3.通过TG-DSC,FTIR,SEM,TEM,SAED,EDS,XEL,PL衰减时间等测试手段表征了LSO∶Ce和LPS∶Ce纤维的热物性、物相、结构和性能。纤维形貌在热处理后保持较好,另外发现烧结后的纤维有较好的结晶性和取向性,存在某些伪单晶区域。
4.在一定铈掺杂浓度范围,筛选了优化的发光组分点,其中LSO∶1%Ce为系列掺杂浓度中发光强度最高的组分,而LPS∶0.5%Ce为系列掺杂浓度中发光强度最高的组分。此外,还分析了LSO∶Ce和LPS∶Ce纤维的发光机制。PL谱表明LPS∶0.5%Ce纤维呈现出比相同条件制备的同组分粉体更高的发光强度和量子效率。另外通过高温荧光光谱测试比较了LSO∶Ce纤维和LPS∶Ce纤维的热稳定性。最后分析了XEL光谱和衰减时间曲线,证明了LSO∶Ce和LPS∶Ce纤维具有良好的闪烁性能和较快的衰减时间。
第二类材料体系—Sialon系列增韧纤维
1.利用PVB/TEOS体系纺丝溶液进行静电纺丝,系统研究了催化剂的使用、溶胶时间、电压强度、高分子浓度、溶液推进流速、针头尺寸、接收距离等主要参量对最终纤维形貌和尺寸的影响。
2.采用静电纺丝技术制备了α-Si3N4,AlN前躯体纤维,通过前躯体纤维被覆活性碳的方法,在不同温度下实施氮化处理研究了α-Si3N4纤维,AlN纤维的晶化条件。
3.探索了不同还原剂包括活性碳、糠醇、蔗糖等对合成Sialon相的影响,以及不同煅烧温度对合成Sialon相的影响。最终采用蔗糖作为还原剂,在1460℃成功制备了Sialon陶瓷纤维和Sialon∶Eu2+荧光陶瓷纤维,并进行了成分、性能的分析。