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羊毛纤维来源丰富,被广泛应用于动物饲料、医药和纺织等领域。但羊毛的回收利用率低,废弃量大,如何将废弃的羊毛织物或者生产过程中的下脚料进行化学改性和回收利用,是一个值得研究的课题。羊毛具有独特的双组份结构,鳞片层包围着皮质层,对羊毛表面结构影响较大。在此基础上,本课题成功利用废弃羊毛,制备具有特殊中空形态的羊毛活性炭管(ACTs),并旨在探索最佳工艺和实验条件以及形成这种特殊中空形态的机理。形成机理从三个方面探究,鳞片层的剥离、制备工艺条件和酸碱盐等活化剂。通过扫描电子显微镜(SEM)、比表面积测试(BET)、热重分析(TG)、傅里叶红外(FTIR)、X射线衍射(XRD)、亚甲基蓝(MB)吸附等表征手段对不同工艺条件下制备的ACTs进行表征与对比分析。主要研究内容如下:
1、设计了一种新型羊毛鳞片剥离工艺,采用甲酸处理结合超声波空化处理的一种物理化学方法,在对样品分别处理70min和100min后,可成功剥离纤维鳞片,剥离程度可达到95%。分别使用羊毛原样和脱鳞羊毛为前驱体,以相同的制备工艺和实验参数来制备ACTs,可得到羊毛鳞片使纤维管壁更薄管径更小,有助于微孔的形成,提高制取率和吸附MB的能力,但对纤维表面形态、结晶态、热稳定的影响较小的结论;但鳞片不是形成羊毛ACTs特殊形态的原因,而是因为纤维主体由细胞基质构成,这些基质与组成皮质层外层的蛋白质相比,耐热性更差,易受热破裂分解和挥发,在350℃时,纤维损失率达到最大。
2、制备了以不同碳化和活化方式条件下的ACTs。工业上常选用N2为保护气,本文提出以空气为对照组,研究气氛的影响。实验分为两组对比组,以变量为气氛条件的一步法/N2与一步法/空气对比组,以变量为活化工艺的一步法/N2与二步法/N2对比组。空气气氛下一步法制备出的样品微观结构仍为纤维状,并且能呈现独特的管状,但在N2条件下纤维破裂,纤维的结晶度降低。二步法能提高收率,但吸附MB能力低于一步法。空气条件下碳化ACTs的比表面积、孔体积和MB吸附性能比N2条件下的更佳。
3、探究活化剂的种类、浓度以及活化温度对ACTs的影响。选用ZnCl2、K2CO3和H3PO4为活化剂,并以不同温度碳化制备ACTs。随着温度的增加,羊毛ACTs含碳量增加,而O、S、N等元素降低,纤维的碳碳双键的伸缩振动峰增强,热稳定性增加,结晶度降低。温度的上升能增加ACTs的比表面积、孔径体积和微孔数量,其吸附性能和孔结构提升,并可通过碳化温度来调节纤维管的管径及壁厚。采用ZnCl2活化剂升温至450℃以上时,能形成形态均匀的中空活性炭纤维管。低浓度ZnCl2和600℃条件下,能明显提高ACTs吸附MB的能力。
1、设计了一种新型羊毛鳞片剥离工艺,采用甲酸处理结合超声波空化处理的一种物理化学方法,在对样品分别处理70min和100min后,可成功剥离纤维鳞片,剥离程度可达到95%。分别使用羊毛原样和脱鳞羊毛为前驱体,以相同的制备工艺和实验参数来制备ACTs,可得到羊毛鳞片使纤维管壁更薄管径更小,有助于微孔的形成,提高制取率和吸附MB的能力,但对纤维表面形态、结晶态、热稳定的影响较小的结论;但鳞片不是形成羊毛ACTs特殊形态的原因,而是因为纤维主体由细胞基质构成,这些基质与组成皮质层外层的蛋白质相比,耐热性更差,易受热破裂分解和挥发,在350℃时,纤维损失率达到最大。
2、制备了以不同碳化和活化方式条件下的ACTs。工业上常选用N2为保护气,本文提出以空气为对照组,研究气氛的影响。实验分为两组对比组,以变量为气氛条件的一步法/N2与一步法/空气对比组,以变量为活化工艺的一步法/N2与二步法/N2对比组。空气气氛下一步法制备出的样品微观结构仍为纤维状,并且能呈现独特的管状,但在N2条件下纤维破裂,纤维的结晶度降低。二步法能提高收率,但吸附MB能力低于一步法。空气条件下碳化ACTs的比表面积、孔体积和MB吸附性能比N2条件下的更佳。
3、探究活化剂的种类、浓度以及活化温度对ACTs的影响。选用ZnCl2、K2CO3和H3PO4为活化剂,并以不同温度碳化制备ACTs。随着温度的增加,羊毛ACTs含碳量增加,而O、S、N等元素降低,纤维的碳碳双键的伸缩振动峰增强,热稳定性增加,结晶度降低。温度的上升能增加ACTs的比表面积、孔径体积和微孔数量,其吸附性能和孔结构提升,并可通过碳化温度来调节纤维管的管径及壁厚。采用ZnCl2活化剂升温至450℃以上时,能形成形态均匀的中空活性炭纤维管。低浓度ZnCl2和600℃条件下,能明显提高ACTs吸附MB的能力。