地下卤水中硼的离心萃取提取工艺

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硼化合物可作为化工原料及新型光电材料,随着工业的发展,其需求量与日俱增。四川平落深井地下卤水中含有大量的有用元素,极具开发利用价值。本研究以四川平落深井地下卤水为原料,采用离心萃取法提取卤水中硼,对萃取及反萃工艺条件进行了优化,同时考察了环隙间流体的停留时间。通过调节不同含硼反萃液的pH值并经蒸发结晶,得到了相应的硼酸盐及硼酸产物,并分析了其物相。开展了硼的离心萃取试验研究。试验发现采用异辛醇等一元醇作萃取剂时,单级萃取效率不到20%,为此,开展了萃取体系的优化试验。一是向卤水中添加Mg离子,增大萃取盐析效应;二是在一元醇萃取剂中添加二元醇2-乙基-1,3-乙二醇,增加萃取剂与硼的结合效率。确定萃取剂后,对卤水pH值、总流量、有机相/水相相比、转鼓转速以及萃取级数等条件进行考察,得到了最优萃取工艺条件为卤水pH为6,有机相/水相体积比为1:1.5,转鼓转速为3500 r/min。在最优工艺条件下,三级连续逆流萃取硼效率为96%,并对萃取剂萃取容量、重复利用效率,萃取过程中硼与其它离子的分离因子进行了分析。开展了离心反萃工艺优化试验研究。系统研究了反萃液种类、溶液浓度、油水相比、转鼓转速、反萃级数对反萃效率的影响,得到了最佳反萃工艺为:当以LiOH溶液为反萃剂时,LiOH浓度为0.3 mol/L,油水相比为1.2:1,转鼓转速为3500 r/min,经过两级反萃后效率为95.54%,硼总回收率为92.2%;使用NaOH溶液为反萃剂时,浓度为0.3 mol/L,油水相比为1.2:1,转鼓转速为3000 r/min,两级连续反萃效率为97.82%,硼总回收率为94.4%;使用KOH溶液作反萃剂时,溶液浓度为0.25 mol/L,油水相比为1.2:1,转鼓转速为3000 r/min,两级反萃效率为96.36%,硼的总回收率为93%。通过对不同含硼反萃液蒸发结晶,制备了相应的硼酸盐及硼酸产物,采用X射线粉末衍射法分析了不同产物的物相。探讨了离心萃取器环隙间流体的流动状态及停留时间分布规律。(1)讨论了不同转速下的流体形态。以蒸馏水为介质,计算得到了不同转鼓转速下流体雷诺数Re及泰勒数Ta,当转鼓转速n<3500 r/min时,泰勒数Ta<10000,流体处于环状层流状态;转鼓转速n>3500 r/min时,流体由层流状态过渡为湍流的泰勒涡。(2)考察了平均停留时间分布。以蒸馏水为介质,茜素红为示踪剂,通过测定出口液中茜素红的浓度,得到不同转鼓转速、不同流量下环隙间流体的停留时间分布。研究发现,当进样量为20 m L/min,转鼓转速为2000 r/min时,流体平均停留时间为13.43 s,随着转速的提高,平均停留时间逐渐增加。在相同转速下,增加流体流量使平均停留时间降低。
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