提拉法生长铜单晶与铜单晶衬底制备研究

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铜以其良好的导电性、导热性、延展性、耐腐蚀性,被广泛用于电子信息、电力传输、国防装备、机械制造等领域,特别的具有单晶结构的铜在激光核聚变靶材等高新科技领域具有更广泛的应用前景。同时,单晶铜具有面心立方结构,其密排面晶面间距小、相干度大,单晶铜可以作为X射线衍射和中子衍射的单色器材料。与多晶铜相比,单晶铜由于不受晶界的影响而具有更加优异的力学和电学性能,是良好的衬底材料。铜单晶衬底在薄膜制备、表面基础科学、微电子技术等领域有重要的应用,衬底的质量直接影响薄膜和电子器件的性能,因此制备高质量的单晶衬底可以为后续器件的制备与研究提供可靠保障。针对铜单晶以及衬底制备过程中遇到的主要问题,本文研究主要结论如下:1.研究了提拉法制备铜单晶的工艺,并对提拉法制备铜单晶过程中的传热传质过程进行分析,并以此为依据对提拉工艺进行改进。提拉工艺参数为:在引晶、放肩和等径阶段晶体的自转速度为1030r/min。提拉速度控制在0.0110mm/min,通过调整生长参数,制备最大的单晶尺寸为Φ25×60mm3。2.设计采用低压力抛光方法对铜单晶进行抛光,避免了抛光过程对铜单晶表面造成的损伤。抛光之后的样品表面粗糙度Ra可达1.7nm。化学机械抛光所使用的抛光液配方为:SiO2溶胶15%wt,H2O20.31%wt,乙醇1040%vt,甘油15%vt,其余部分为去离子水。3.研究铜单晶的浸蚀工艺,并通过浸蚀对铜单晶中的晶体缺陷进行分析。表面缓蚀法所使用的浸蚀液配方为:3%wt硝酸乙醇溶液或5%wt的稀盐酸。金相浸蚀所使用的浸蚀液配方为:A:硝酸50%vt,醋酸28%vt,磷酸22%vt;B:盐酸10%vt,氯化铁7%wt,乙醇50%vt,水50%vt。位错浸蚀液的最佳配方为: HNO310%wt和(质量比)H2O:HCl:FeCl3:KBr=80:10:3:1。通过对位错密度的分析得出:在抛光之前晶体表面位错密度为108109个/cm2,抛光后为10101011个/cm2。4.研究了塑性变形之后的铜单晶在退火过程中多晶化现象。发生多晶化现象的最小压强为5.46×107Pa。多晶化转变的起始温度在300℃和400℃之间。500℃退火1h可以使应力损伤的储能能量完全释放。同时研究了晶界和“暗点”列在退火过程中的变化行为。研究认为为:退火过程中的位错运动是晶粒长大的动力之一。
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