钠离子电池由于丰富的储量、低廉的成本以及与锂离子电池相似的工作原理,被认为是大规模电网式储能应用的明日之星。在众多负极材料中,金属硫化物因较高的储钠容量和良好的电化学可逆性等优势,成为研究者关注的热点。然而,在储钠过程中,金属硫化物不可避免地会发生较大的体积变化,导致初始结构的塌陷和材料的粉化以及在循环过程中容量的持续衰减。本论文利用多孔空心Ni-MOF为前驱体及模板,构建了不同的金属有机框架（MOF）衍生双金属硫化物电极材料,并进一步探究了其电化学储钠性能。首先,以Ni-MOF为前驱体,通过碳化、溶剂热和气相硫化过程,制备了双金属硫化物与碳结合的空心球状Fe S2/Ni S2/C复合材料。在借助碳化处理稳定Ni-MOF结构后,成功以溶剂热法将Fe3+引入复合材料中,最终一步硫化形成了金属离子互相掺杂结构的双金属硫化物。将Fe S2/Ni S2/C用于钠离子电池负极材料时,表现出较高的比容量(0.2 A g-1下具有836 m Ah g-1)、良好的循环稳定性(1 A g-1下循环350圈后保留692 m Ah g-1)以及优异的倍率性能(10 A g-1下保持330 m Ah g-1)。通过相关实验测试分析表明,优异的电化学性能主要得益于多孔空心结构的设计、N掺杂碳基体与双金属硫化物的复合,以及两种硫化物之间的协同作用所带来的电子和离子传输速率的改善。然后,通过溶剂热法在Ni-MOF衍生的Ni S2空心球上垂直生长了相互连接的Sn S2纳米薄片,形成了分层空心花球Ni S2@Sn S2复合材料。来自于Ni-MOF衍生的N掺杂碳基体作为核心骨架材料,为复合材料提供了良好的电子传输通道,并且抑制了循环过程中活性纳米粒子聚集。空心多孔球和蜂窝网络状结构为增强了电解液中Na+扩散,有效缓解了循环过程中的体积膨胀问题。得益于这些独特的结构特征,将Ni S2@Sn S2用作钠离子电池负极材料时,表现出超高的循环稳定性(5A g-1电流密度下循环1300圈依然保持673 m Ah g-1)和优异的倍率性能(10 A g-1电流密度下具有638 m Ah g-1)。借助非原位XRD技术和动力学分析对复合材料的充放电过程进行了研究,揭示了Ni S2@Sn S2在充放电过程中的储钠机制。密度泛函理论（DFT）的计算结合传输和反应动力学分析,进一步解释了Ni S2@Sn S2中构建的异质结形成了内置电场,有效增强了电子与离子的传输。