1-芳基—乙磺酸的合成

来源 :河北科技大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:qq447105111
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
1-芳基-乙磺酸类拆分试剂是强酸性拆分剂。与樟脑磺酸类拆分剂相比,1-芳基-乙磺酸类拆分试剂结构简单,易于人工合成,是替代樟脑磺酸类拆分试剂的理想选择。本论文对1-芳基-乙磺酸的合成方法进行了研究。本论文设计了四种方法合成1-芳基-乙磺酸,分别是硫醇氧化法、亚硫酸钠取代法、亚硫酸氢铵取代法及亚硫酸氢钠取代法。合成的1-芳基-乙磺酸有1-苯基-乙磺酸,1-(4’-溴苯基)-乙磺酸,1-(4’-氯苯基)-乙磺酸及1-(4’-硝基苯)-乙磺酸。通过比较发现,四种方法都能较好的得到上述四种1-芳基-乙磺酸。经IR、UV、NMR、MS等结构分析,结构正确。其中硫醇氧化法合成1-苯基-乙磺酸和1-(4’-溴苯基)-乙磺酸总收率分别是23 %,24 %;亚硫酸钠取代法合成1-(4’-氯苯基)-乙磺酸和1-(4’-硝基苯)-乙磺酸的总收率分别是7 %,26 %。1-芳基-乙磺酸的纯化是本论文的难点,也是本论文的创新点。硫醇氧化法制备1-芳基-乙磺酸的纯化利用了1-芳基-乙磺酸钠和硫酸钠在甲醇和异丙醇中溶解度的不同分步处理。硫醇氧化反应结束后,采用亚硫酸钠灭活过量的H2O2生成硫酸钠。由于1-芳基-乙磺酸钠易溶于异丙醇及甲醇,而硫酸钠不溶于异丙醇和甲醇,因此,依据两者溶解度的差别,将1-芳基-乙磺酸钠粗品溶解在异丙醇或甲醇中而后经蒸除溶剂得到纯度较好的1-芳基-乙磺酸钠。含硫酸钠的1-芳基-乙磺酸钠粗品,1-芳基-乙磺酸钠质量含量为60 %~70 %,经异丙醇或甲醇纯化后得1-芳基-乙磺酸钠精品含量均在92 %以上,收率均在97 %以上。该纯化方法简单易行,既避免了文献中灭活过量的H2O2采用二甲基硫醚的难闻性气味,又避免了高沸点的二甲基硫醚氧化产物二甲基亚砜在产品中的残留,是纯化1-芳基-乙磺酸钠的较好方法之一。亚硫酸钠取代法及亚硫酸氢钠取代法制备的1-芳基-乙磺酸的纯化也是利用溶解度的不同来分离过量的无机盐亚硫酸钠和亚硫酸氢钠。亚硫酸钠、亚硫酸氢钠在异丙醇及甲醇中的溶解度小,而1-芳基-乙磺酸钠在异丙醇及甲醇中的溶解度大。含无机盐的1-芳基-乙磺酸钠粗品,1-芳基-乙磺酸钠质量含量为20 %~60 %,经甲醇纯化后得1-芳基-乙磺酸钠精品含量均在90 %以上,收率均在97 %以上。亚硫酸氢铵取代法制备的1-芳基-乙磺酸的纯化也是利用溶解度的不同来分离过量的无机盐亚硫酸氢铵。亚硫酸氢铵在异丙醇中的溶解度小,而1-芳基-乙磺酸铵在异丙醇中的溶解度大。含亚硫酸氢铵的1-芳基-乙磺酸铵粗品,1-芳基-乙磺酸铵质量含量为11 %,经异丙醇纯化后得1-芳基-乙磺酸铵精品含量为94 %,收率为98 %。
其他文献
测绘工程作为城市规划建设的基础,随着城市建设进程的加大,其投资规模和力度也逐步扩大,同时对工程质量也提出了更高的要求。本文对测绘工程监理制度建立中存在的几个问题进
探索不同生长阶段油菜的营养价值,为油菜的饲用提供数据支撑和参考。以同一品种、不同时期(蕾薹期、初花期、盛花期、结荚初期、结荚后期)采集的油菜以及油菜秸秆作为试验素
目的为了解不同厂家生产的冻干麻疹-风疹-腮腺炎三联减毒活疫苗免疫效果和安全性。方法对545名18~24月龄儿童分组接种三种MMR疫苗,观察疫苗接种的安全性,并分别于免前免后采
船舶是水上载运的主体,在水上载运过程中有时会发生船舶倾覆事故。打捞倾覆船舶时,一般需要先对倾覆船舶进行扳正,使其达到甲板基本向上姿态。传统制定倾覆船舶扳正方案时,一
舰船三维变形的实时、高精度测量对于建立全舰统一基准、提高舰船作战效能和舰船结构优化设计具有重要意义。然而,由于舰船结构的复杂性和变形因素的多样性,舰船三维变形测量
纳米银、纳米金是一类重要的新型纳米材料。它们具有良好的生物相容性、特殊的理化性质及优异的抗菌、抗炎作用和较低的生物毒性,在生物医用材料领域内具有独特的优势和举足轻
目的:比较骨质疏松性髋部骨折手术治疗与保守治疗的优劣,分析最佳手术治疗时机。方法:回顾性分析本院2006~01/2007~12收治骨质疏松性髋部骨折患者45例,采用不同治疗方法治疗,包
自新课改实施以来,苏教版高中数学教科书发生了巨大的改变,尤其是它设置了一定的阅读材料。我们必须认识到它的地位和作用,充分发挥它应有的教育教学功能。那这些阅读材料,我
分析了移动地图的特点,通过对现有地图信息传输模型的改进,得到了一种基于移动通信条件下的地图信息传输模型。该模型强调了实时信息在移动地图信息传输中的重要作用,分析了