从一次性商品固相萃取（SPE）柱于1978年首次出现以来，固相萃取由于具有高的回收率和富集倍数、有机溶剂消耗少、操作简单、易于实现自动化、无相分离操作等优点已经得到了最广泛的应用。本论文旨在制备新型萃取材料并发展磁性固相萃取（MSPE）技术，MSPE不仅保留传统固相萃取的优点，并且结合磁性材料良好的磁响应性、比表面积大、粒径小等优点，可克服传统固相萃取过柱繁琐、操作耗时、吸附剂用量大等缺点，本文采用MSPE-HPLC和MSPE-FAAS联用技术分离富集了环境中的几类污染物，主要研究内容如下：（1）合成了长链烷基修饰磁性硅球，C₁₂-Fe₃O₄/SiO₂，利用FT-IR，SEM，VSM，粒径分析等手段对材料进行表征，将其作为萃取剂建立MSPE-HPLC联用的方法检测长江水中邻苯二甲酸酯类污染物，探讨了影响磁固相萃取的因素，在最佳条件下，富集倍数达到34-133，检出限为0.025-0.107ng/mL，该方法被成功用于长江水（黄冈段）中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。（2）合成了β-环糊精修饰磁性硅球，β-CD-Fe₃O₄/SiO₂，利用FT-IR，SEM，VSM，粒径分析等手段对材料进行表征，将其作为萃取剂建立MSPE-HPLC联用的方法检测长江水中酚类污染物，探讨了影响磁固相萃取的因素，在最佳条件下，富集倍数达到134-951，检出限为0.0386-0.343ng/mL，该方法被成功用于长江水（黄冈段）中酚类化合物的检测，结果令人满意。（3）合成了氨基修饰磁性硅球，NH₂-Fe₃O₄/SiO₂，利用FT-IR，SEM，VSM，粒径分析等手段对材料进行表征，将其作为萃取剂建立MSPE-FAAS联用的方法检测长江水中铜离子的检测，探讨了影响磁固相萃取的因素，在最佳条件下，富集倍数达到14.5，检出限为0.50ng/mL，该方法被成功用于长江水（黄冈段）中铜离子的检测。