三维机织结构碳纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法及性能研究

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连续纤维增强陶瓷基复合材料(Continuous Fiber Reinforced Ceramic Matrix Composites,简称CFRCMC)具有比单相陶瓷高得多的断裂韧性和尺寸稳定性,有效克服了对裂纹和热震的敏感性,同时还具有高比强、高比模和耐磨损以及热稳定性好等优点,因此已被广泛应用在航空航天、能源、化工等重复使用的热防护领域。CFRCMC的增强方式主要有单向纤维增强、二维织物增强和三维织物增强三大类,三维织物增强的CMC具有良好的力学性能和结构整体性,是最为理想的增强结构。目前,三维织物增强CMC的制备方法主要有化学气相沉积/渗透法(Chemical Vapor Deposition and Infiltration,简称CVD/CVI)、先驱体浸渍裂解法(Precursor Infiltration and Pyrolysis,简称PIP)等。CVD/CVI法通过反应生成陶瓷并沉积在纤维空隙中形成基体,但其突出的问题在于设备较复杂,制备周期长,制成的复合材料残余孔隙率高,并且可以适用的陶瓷基体种类有限。PIP法通过利用有机先驱体在高温下裂解而转化为无机陶瓷基体,但在裂解过程中有小分子溢出,很难制备出完全致密的材料。本文采用真空辅助转移法以及热压烧结成形工艺成功研制了种三维机织结构碳纤维增强二氧化硅复合材料的制备方法,为了起到更好的增强和增韧作用,加入两种不同含量的碳纳米管(即0.05%wt和0.5%wt)颗粒于复合材料体系中。将碳纤维预制件充分浸渍于含有碳纳米管的陶瓷浆料,然后将其完全烘干,再运用真空辅助转移法使浆料充分充满于预制件中,提高了陶瓷基体的致密度。通过弯曲性能测试、冲击性能测试以及断面SEM形貌分析来研究复合材料的力学性能、微观结构以及增韧机制。实验表明,三维增强后的经纬向弯曲强度分别是66.87Mpa、102.33Mpa,弹性模量达到71.43Gpa,与纯二氧化硅陶瓷基材料相比,弯曲性能明显提高。且其沿纬纱方向的力学性能要优于经纱方向,这是因为复合材料中纬向的纤维体积含量是经向纤维体积含量的3倍之多。对于添加碳纳米管的复合材料,由弯曲强度—位移曲线可得三维机织结构碳纤维/碳纳米管增强二氧化硅陶瓷基复合材料的破坏模式是逐层的韧性断裂。同时,复合材料断面形貌的SEM图像表明,复合材料断裂时由于纤维滑移和从陶瓷基体中被抽拔出来而吸收更多的能量,导致其非脆性断裂。相比于三维机织结构碳纤维/0.05wt.%碳纳米管增强二氧化硅陶瓷基复合材料,含有0.5wt.%碳纳米管的复合材料的弯曲性能以及弹性模量分别是其的140%和130%,性能更为优异。在冲击性能上,含有0.5wt.%碳纳米管的复合材料经纬向的冲击吸收能量0.341J、1.127J,而0.05wt.%碳纳米管含量的复合材料经纬向的冲击吸收能量分别为0.247J、0.789J。此外,本文还探索了一种三维机织结构碳纤维增强二氧化锆复合材料的制备方法。引入少量碳纳米管颗粒,能够在一定程度上愈合三维机织结构碳纤维增强二氧化锆复合材料的微裂纹。可见,通过在浆料中均匀分散碳纳米管来改善制备工艺已经取得初步的效果。
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