自20世纪80年代以来,因其良好的机械和热稳定性及唯一的选择透氢特性,钯及其合金膜的制备和应用研究一直受到的科技界广泛关注。钯对氢有极大的溶解性、渗透性,且没有其它金属那样易产生难熔氧化膜的问题,所以钯是氢气在膜中传递方面研究所采用的主要材料。钯及其合金复合膜在涉氢反应、含氢气体的分离与提纯等方面有着广阔的应用前景。 本论文研究了化学镀法制备Pd/多孔不锈钢复合膜的主要相关基础问题:开发了一种新的活化方法;建立了适用于改进的制备钯/多孔不锈钢复合膜的化学镀过程动力学方程;实验测试了所制备的复合膜的渗透性能,具体研究内容和结果如下: 1.开发了一种新的、适用于化学镀法制备钯/多孔不锈钢复合膜的活化方法,即利用Fe²⁺的还原性将活化液中的pd²⁺还原为钯单质并沉积在载体表面,形成钯核。着重考察了该方法的活化条件对化学镀过程及钯膜表面形貌的影响。结果表明,活化时间及活化温度对载体表面钯核的分布情况及聚集状态有较大影响,而钯核的分布及聚集状态对制备的钯膜表面形貌又有较大影响。实验确定了适宜的活化条件:活化时间1min,活化温度60℃。在活化该条件下得到的钯膜比较致密,且化学镀过程的反应速率也较平稳。 2.较系统地研究了采用改进的化学镀工艺制备钯/多孔不锈钢复合膜的动力学。考察了化学镀条件对(如温度、[Pd²⁺]或[N₂H₄]等)钯的沉积速率及钯膜表面形貌的影响,并用扫描电镜对膜结构进行了表征。还考察了化学镀过程中膜表面晶体随时间的生长情况。结果表明,化学镀条件对膜的生成速率及膜表面晶体的结构有重要影响;膜表面晶体的平均直径随时间的增大趋势大致呈线性关系。首次建立了在多孔不锈钢上进行化学镀钯的反应动力学经验方程式。该模型为在一定化学镀条件下计算钯的沉积速率及膜厚提供了依据。 3.实验研究了采用改进的化学镀方法制备的钯膜的渗透性能。氢气在钯膜中溶解渗透服从Sievert定律,并且氢的渗透扩散过程是速率控制步骤;而其他气体（如氮气）则通过膜中的针孔或裂隙进行扩散,其传质过程为Knudsen扩散和粘性流两种传递方式的综和。膜的H₂/N₂选择性与温度和渗透压差都有一定关系,选择适宜的渗透条件可使膜保持较高的选择性和H₂渗透速率。