【摘 要】
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具有尖晶石结构的铁氧体纳米催化剂因其结构稳定、合成简单、催化活性高等特点,在非均相类-Fenton体系受到广泛的关注。本研究介绍了铅铁氧体尖晶石（PbFe2O4）作为一种新颖、简单、高效的催化剂用于过氧化物的催化,去除水体中有机（无机）污染物。首先,通过柠檬酸盐燃烧法制备了PbFe2O4,通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、能谱分析等手段进行表征。结果显示煅烧温度为500℃和600℃时,PbFe2
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具有尖晶石结构的铁氧体纳米催化剂因其结构稳定、合成简单、催化活性高等特点,在非均相类-Fenton体系受到广泛的关注。本研究介绍了铅铁氧体尖晶石（PbFe2O4）作为一种新颖、简单、高效的催化剂用于过氧化物的催化,去除水体中有机（无机）污染物。首先,通过柠檬酸盐燃烧法制备了PbFe2O4,通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、能谱分析等手段进行表征。结果显示煅烧温度为500℃和600℃时,PbFe2O4拥有较好的结晶相,且合成的PbFe2O4材料是由光滑和明确边缘的菱形纳米粒子组成。此外,能谱分析结果表明合成的材料具有1:2:4（Pb:Fe:O）的元素含量比。在研究PbFe2O4催化应用方面,一是选择过一硫酸盐（PMS）为氧化剂,以染料硫堇为目标污染物,开发基于非自由基氧化高效地降解有机物污染物;二是选择过氧化氢（H2O2）为氧化剂,以铬（Cr（Ⅵ））为目标污染物,研究同时还原与吸附的双功能非均相催化高效去除重金属。PbFe2O4/PMS体系降解硫堇的结果显示,在pH为9.0时,10μM硫堇在20 min内去除率接近100%。研究不同环境因素,包括pH值,PMS浓度,催化剂用量,硫堇初始浓度和共存离子,对硫堇降解的影响。实验结果表明溶液的初始pH值和PMS浓度对硫堇降解起决定性作用,初始污染物浓度的变化会影响体系达到反应平衡所需时间,但不影响降解速率。而水中常见无机阴离子对PbFe2O4/PMS体系降解硫堇几乎没有影响。循环使用五次以验证材料稳定性,发现在第五次使用时PbFe2O4对PMS仍有很好的催化效果。根据对比实验、自由基淬灭实验和电子顺磁共振光谱（EPR）识别出该体系起氧化作用的主要活性物质是单线态氧（~1O2）,而不是PMS体系常见的自由基。体系中~1O2是通过PbFe2O4表面活性位点Pb（Ⅱ）-Pb（Ⅳ）-Pb（Ⅱ）的氧化还原循环催化PMS产生。此结果表明PbFe2O4/PMS体系是通过非自由基的氧化途径有效地降解有机污染物。除此以外,选用四环素类抗生素加标在实际水体中,验证PbFe2O4/PMS体系实际应用能力。结果发现该体系对四环素类抗生素有很好的氧化降解效果。PbFe2O4/H2O2体系去除Cr（Ⅵ）的结果显示,在宽范围pH下（3.0～11.5）,5mg·L-1的Cr（Ⅵ）均在8 min内被完全去除。研究不同环境因素,包括H2O2浓度,催化剂用量,共存离子和Cr（Ⅵ）初始浓度,对Cr（Ⅵ）去除的影响。实验结果发现Cr（Ⅵ）去除效率随着催化剂和氧化剂的剂量的增加而提高。水体中常见无机阴离子,高浓度的碳酸根和磷酸根对Cr（Ⅵ）的去除有一定抑制作用,而硫酸根和硝酸根没有明显影响。从热力学模型拟合结果得知PbFe2O4/H2O2体系对Cr（Ⅵ）的最大吸附量为168.9 mg·g-1。在机理研究方面,反应前后材料的XPS光谱结果证明Pb（Ⅱ）是PbFe2O4上的活性位点。同时通过EPR检测和自由基淬灭实验以研究体系中产生的主要活性物质,结果表明超氧自由基(O2·-)对Cr（Ⅵ）的还原有重要促进作用,溶液中O2·-的生成是通过Pb（Ⅱ）/Pb（Ⅳ）的氧化还原循环催化H2O2。通过对比试验研究溶液中不同形态铬的去除效率,发现Cr（Ⅵ）的去除是依靠PbFe2O4/H2O2体系的原位还原与吸附,PbFe2O4表面和Cr之间通过静电吸引形成内球络合物,从而使Cr（Ⅵ）从溶液中分离。
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