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近年来具有"热缩冷胀"性能的负热膨胀材料引起了人们的广泛关注.利用负膨胀材料与具有特定性能的材料复合,制备各种超低膨胀系数乃至零膨胀系数的复合材料在电子学、光学等领域有着重要的应用意义和研究价值.该文研究了立方ZrMo<,2>O<,8>、A<,2>(MoO<,4>)<,3>(A<,2>=Al<,2>,Fe<,2>,In<,2>,AlFe,InAl,InFe,In<,1.5>Ga<,0.5>)系列氧化物的合成、晶体结构及其热膨胀性能,同时还对ZrW<,2>O<,8>/环氧树脂复合以制备低膨胀系数复合材料进行了尝试.应用非水解溶胶—凝胶(Sol—Gel)法成功的合成了热力学亚稳相立方ZrMo<,2>O<,8>.利用扫描电镜(SEM)观察了经历不同回流时间生长的前驱物晶粒形貌,结果显示,开始生长的时候,晶粒在a、b轴方向迅速生长,而在以后的时间里c轴方向生长加快,a、b轴方向则基本停止了生长,最终形成a、b轴较短、c轴较长的长四方体棒状形态.用SEM观察了不同温度下回流所获得的前驱物的颗粒形貌,其晶粒呈棒状形态.随着回流温度的升高,前驱物晶粒的棒状形态趋于规则化.其原因是随着回流温度的升高,晶格中原子的能量得以提高,使其扩散能力增强,从而使得原子排列更加规则.运用PowderX程序对立方ZrMo<,2>O<,8>的XRD数据进行指标化及晶胞参数计算,得出室温下立方ZrMo<,2>O<,8>的晶胞参数为a=9.1313(4)A.由高温X射线衍射数据计算得立方ZrMo<,2>O<,8>在10-300℃温度范围内的各向同性线膨胀系数为α<,1>=-6.33×10<'-6>K<'-1>.用固态化学反应法合成了A<,2>Mo<,3>O<,12>(A<,2>=Al<,2>,Fe<,2>,In<,2>,AlFe,InAl,InFe,In<,1.5>Ga<,0.5>)系列氧化物,其中AlFeMo<,3>O<,12>、InAlMo<,3>O<,12>、InFeMo<,3>O<,12>、In<,1.5>Ga<,0.5>Mo<,3>O<,12>的合成尚未见文献报道.对其X射线衍射数据进行指标化及晶格常数计算,结果表明随着A<'3+>阳离子半径的增大,化合物的晶格常数亦线性的变大.采用变温X射线衍射对AlFeMo<,3>O<,12>及In<,1.5>Ga<,0.5>Mo<,3>O<,12>的晶体结构及热膨胀性能进行研究.