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第一部分粉唑醇的合成工艺研究
粉唑醇是低毒、高效、作用机制独特的新型三氮唑类杀菌剂。本文以邻氟苯甲酰氯为起始原料,它与氟苯在二硫化碳中在无水三氯化铝的存在下经Friedel-Crafts反应得2,4-二氟二苯甲酮。碘甲烷与二甲基亚砜经加成反应得碘化三甲基氧硫鎓,后者再与NaH反应生成二甲基亚甲基硫氧。将这两个化合物在无水无氧条件下生成1,1-(2,4-二氟)二苯基环氧乙烷。后者与1,2,4-三氮唑钠盐反应得目标化合物(粉唑醇)。各步反应产物的化学结构用Mass、1HNMR等进行了表征,讨论了影响各步反应的各个因素,从中得到了合成粉唑醇较佳的工艺参数。
第二部分除草定的合成工艺研究
除草定是新型作用机制的脲嘧啶类除草剂。本文以与仲丁基胺为起始原料,它与氰酸钠盐在醋酸水溶液中经加成反应得仲丁基脲。后者与乙酰乙酸甲酯于苯中在多聚磷酸的存在下经缩合反应得酰脲中间体,后者在甲醇/甲醇钠中经环合后得6-甲基-3-仲丁基脲嘧啶。所得化合物与溴在水溶液中反应生成目标化合物(除草定)。最终产物的化学结构用1HNMR进行了表征,讨论了影响各步反应的各个因素,从中得到了合成除草定较佳的工艺参数。