环氧封端PPESK的合成与固化研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:pp_dolphin
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
杂萘联苯型聚芳醚砜酮(PPESK)因主链上含有扭曲非共平面的杂萘联苯结构以及砜基、酮基和醚键而具有优异的耐热性能(Tg在263~305℃)、耐辐照性能、优异的机械性能和良好的溶解性,使其在耐高温涂料、耐高温分离膜及复合材料等领域得到广泛应用。为了拓展PPESK在耐高温胶粘剂领域的应用,在PPESK分子主链的端基或侧基引入活性基团,通过活性基团的化学反应,可得到一类热固性的可交联型PPESK,进而其可被应用于耐高温胶粘剂领域。本文通过溶液亲核取代逐步聚合反应,以4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)、4,4’-二氯二苯砜(DCS)、4,4’-二氟二苯酮(DFK)和环氧氯丙烷(ECH)采用三种方法合成了环氧封端的PPESK(E-PPESK)。用GPC测试了反应产物E-PPESK的分子量和分子量分布,产物的结构通过FT-IR、~1H-NMR及~*(13)C-NMR得到确认。通过对三种方法合成的E-PPESK的~1H-NMR谱图比较分析发现,采用第三种方法合成的E-PPESK的环氧端基的共振峰较强,且产物性能稳定。进而考察了环氧封端的反应温度和反应时间对端基含量的影响,通过FT-IR和~1H-NMR对反应的跟踪检测得出,在100℃下反应10h为最佳的反应条件。根据~1H-NMR谱图峰面积计算得出的E-PPESK分子量与GPC测得其分子量较为接近。选用七种固化剂对E-PPESK进行了固化试验,最终确定了其中五种固化剂对其固化有效,并对相应的固化体系进行DSC测试,用外推法求得了升温速率β=0时的峰值温度,从而确定了最佳固化工艺。根据Kissinger公式、Ozawa公式和Crane公式计算出各固化体系的反应活化能E_a和反应级数。对五种固化剂的最佳用量进行了考察,得到各固化剂的最佳用量与其理论计算值基本接近。分子量为3962的E-PPESK固化后凝胶含量较高,固化物的外观也较好。测试E-PPESK/DDE(4,4’-二氨基二苯醚)固化物的Tg为249℃。选用PA650、DDE为固化剂,配制了一系列分子量不同和E-51含量不同的胶黏剂。对其拉伸剪切试样的测试结果表明,无论是PA650还是DDE做固化剂时,分子量为7570左右的E-PPESK制备的胶黏剂具有最好的拉伸剪切强度。用E-51配制混合型胶粘剂,发现E-51含量在25phr时,DDE为固化剂的E-PPESK制备胶黏剂拉伸剪切强度最高为21.88MPa。
其他文献
天津开发区在从单纯加工区建设到谋求新城转型的发展过程中,通过大规模城市建设呈现出日益明显的新城特征。它兼具出口加工区的经济特征和西方新城的空间特征,将之定义为外向
本文采用新型的固体分散技术,将葛根素,磷脂与PVP材料制成固体分散体,改变原药物的理化性质,增强其药理作用,延长作用时间,降低毒副作用,提高生物利用度;然后以葛根素固体分散体为原
毛细血管渗漏综合征(CLS)是危重患者常见的一组临床综合征,临床表现为进行性全身水肿、低血压、少尿等。脓毒症、严重创伤、体外循环等是其常见病因。其诊断主要根据临床表现
<正>有一部动画,让我热血沸腾;有一部动画,让我潸然泪下;有一部动画,让我义愤填膺……是的,那是海贼王的旗帜在飞扬;看吧,那是大海的怒狂;听吧,大海的战歌在回荡;咆哮吧!无畏
期刊
<正>随着世界经济一体化和全球化的发展,跨国并购已经成为越来越多的中国企业未来经营发展的必然趋势。相关统计显示,2008年至2011年,中国企业以跨国并购方式实现的对外直接
随着车辆用内燃机的发展,增压中冷作为提高发动机动力性、经济性,降低发动机热负荷、发动机排放的重要手段,越来越多的应用到新发动机的开发中去。中冷器是实现进气冷却技术的关
研究高通量血液透析对慢性肾衰患者钙磷代谢紊乱的疗效。选取我院于2015年6月~2016年6月收治的92例慢性肾衰竭钙磷代谢紊乱患者,将其随机分为观察组和对照组,各46例,给予对照
“留白”一词源于中国绘画,“留白”艺术的产生深受中国古代道家思想和魏晋玄学的影响,如老子的“有无相生”、庄子的“言者所以在意,得意而忘言”等等,是“留白”产生的理论
沙畹(Edouard Chavannes,1865—1918)曾是最有成就的汉学大师之一,普及了现代汉学。他首先是位史学家。最主要的贡献就是翻译了中国古代史学巨著《史记》。在译作第五卷中,写有一
在数字化学习场景中,人体姿态的识别有助于分析学习者的学习状态。提出了一种基于深度图像的多学习者姿态识别方法。首先通过Kinect的红外传感器获取包含深度信息的图像,利用