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废水生物反应器中的成份较为复杂，采用传统的化学分析方法已不能满足实时在线监测的要求，而光谱法具有不消耗试剂、可实现在线原位测定等优点，成为一种具有广阔应用前景的生物反应器监控方法。本论文以厌氧产甲烷反应器为研究对象，利用化学计量学来解析所获得的光谱，提取厌氧反应器出水样品的光谱信息，进而建立它们与反应器运行过程参数之间的联系,旨在构建光谱法表征厌氧产甲烷反应器参数和运行状态的方法。本课题遵循反应器运行→反应器出水光谱表征→光谱数据处理分析→反应器近红外光谱与挥发性脂肪酸（VFA）建模分析→运行状态与荧光光谱变化关联分析。利用光谱分析原理和方法来研究分析反应器出水近红外光谱与荧光光谱。采用化学计量方法建立厌氧产甲烷反应器出水的近红外光谱与挥发性脂肪酸的关系模型。分析了反应器运行状态与三维荧光光谱变化的关联性。利用偏最小二乘法对配制的VFA溶液近红外光谱进行了测定，分析结果显示，所得各组分乙酸、丙酸、丁酸的预测值与实际值的相关系数分别为0.9935、0.9907、0.9952，预测浓度与实际浓度有很好的吻合度，结果令人满意。在此基础上，利用近红外光谱表征了厌氧产甲烷反应器启动过程的出水，结合出水中VFA的气相色谱分析结果，应用偏最小二乘法建立了它们的之间的定量分析模型，结果表明，所建立的模型可用于该反应器出水VFA的快速测定。对反应器的出水进行三维荧光表征，正常运行的反应器出水中的荧光物质主要有蛋白质、辅酶NADH和辅酶F420，而产甲烷过程受到抑制时，反应器出水中辅酶F420消失，荧光物质主要是蛋白质和辅酶NADH。三维荧光谱图亦能反映反应器的运行状况及产甲烷菌的生物活性,荧光物质的浓度与反应器的状态参数之间有着密切的内在联系，蛋白质、辅酶NADH和辅酶F420三种荧光物质的荧光强度和荧光物质的浓度在一定程度上可以反映反应器内微生物的活性，从而判断反应器的运行状态，对反应器的监控起到十分重要的作用。