食品是人类赖以生存和发展的物质基础,食品安全与人类的健康和生存的发展密切相关。随着农牧业的发展和农药研究的进步,农药的种类日益增加,应用范围不断扩大。在农牧业产量提高的同时,也带来了农药对农产品和食品的污染问题。目前,国内外食品安全事件屡见报道,严重威胁着人类的健康。由此,食品中各种农药多残留的检测已成为国际性的研究热点。本论文首先综述了有机磷农药、拟除虫菊酯类农药、有机氮农药、有机氯农药和杀虫剂杀菌剂检测技术的国内外研究进展,美国、欧盟、日本和中国对所研究的各种农药的残留限量,介绍了基质固相分散技术及其国内外研究进展,并在此基础上提出了本论文的研究内容。在此基础上,建立了白菜,玉米,梨,鲤鱼,土豆,紫甘蓝,鸡胸,香菇,大葱和菠菜10种基质中的19种有机磷农药残留、28种拟除虫菊酯类农药残留、15种有机氮农药残留和15种有机氯农药残留的基质固相分散-气相色谱质谱的检测方法以及9种杀虫剂杀菌剂残留的基质固相分散-超高效液相色谱串联质谱检测方法。各方法的回收率均在70.0%～120.0%之间,相对标准偏差均小于18.38%。最后,使用所建立的方法对超市食品进行抽样检测。结果显示,所检测的超市食品中本研究所涉及的各种农药的含量均小于欧盟和中国规定的限量。