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碘氧化铋具有较窄的带隙、层状结构和较强的内建电场，是十分有前途的可见光响应光催化材料。本文采用水热法和液相水热两步法合成了纯相BiOI、液相水热两步法合成BiOBrxI1-x（x=0.0,0.3,0.5,0.7,1.0）固溶体、以CTAB为Br源合成了BiOI/BiOBr，利用XRD、UV-Vis、SEM、TEM、EDS等测试手段对所合成样品的形貌结构、元素组成进行了研究，并以甲基橙为目标降解物，对制备的样品进行可见光降解性能分析评价。采用液相水热两步法合成了BiOI纯相光催化剂。FESEM和TEM测试表明，样品为约70nm厚的片状结构组成的三维花状粒子，尺寸在57μm。其组成基元为单晶薄片，暴露晶面主要为{001}晶面族，生长方向垂直于[001]晶向。液相水热两步法合成的BiOI在可见光下40min内将甲基橙溶液完全降解，与一般水热法合成样品相比光降解活性大幅提高，其光降解过程中，光生电子与空穴同时贡献于光降解反应，光生电子与水中溶解氧结合生成O2·-自由基，并与光生空穴共同作用于甲基橙分子。采用液相水热两步法合成了BiOBrxI1-x（x=0.0,0.3,0.5,0.7,1.0）固溶体，XRD测试表明固溶体的衍射峰在两纯相间发生偏移，FESEM结果表明样品为约70nm厚的片状结构组成的三维花状粒子，固溶体中四种元素分布均匀，并有效的调控了其能带结构和光吸收性质。BiOBr0.3I0.7固溶体在可见光下对甲基橙溶液具有良好的光降解效果，与BiOI和BiOBr纯相样品相比光降解活性大幅提高，可在20min内将甲基橙溶液完全降解，其价带相对BiOI纯相更正，可产生具有更强氧化能力的光生空穴。以CTAB为Br源及表面活性剂，一步水热法合成了BiOI/BiOBr系列光催化剂，其中30%BiOI/BiOBr样品具有远高于纯相BiOI与BiOBr的光降解活性，可在40min内将甲基橙溶液几乎完全降解，且其光降解活性高于使用KBr为Br源合成的样品。