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在不锈钢表面利用直流电镀工艺制备钯膜已经得到了比较广泛的研究,主要是由于钯膜层能促进不锈钢表面的钝化,显著降低其在温度较高硫酸中的腐蚀速率。但是直流电沉积工艺制备的钯膜的显微硬度、附着力等力学性能还有待提高,脉冲电沉积工艺则能有效地改善膜层的力学性能。本文在316L不锈钢表面利用正交实验得到了脉冲电沉积制备钯膜的工艺参数;频率100Hz、峰值电流0.05-0.1A、导通时间1-9ms、关断时间1-9ms、电镀温度35-55℃、电镀时间3-10min。研究了占空比、峰值电流、电镀温度、电镀时间对于脉冲电沉积钯膜试样显微硬度、孔隙率和附着力的影响,并通过X射线衍射谱图和扫描电镜分析了脉冲工艺参数对于钯膜结构以及晶粒度的影响。结果显示:其他条件相同时,随着占空比或者峰值电流的增加,脉冲电镀钯膜的显微硬度和孔隙率逐渐下降、结合力有所降低,晶粒尺寸则逐渐增加。电镀温度过高和过低都会降低脉冲电镀钯膜的力学性能,当其他参数不变,电镀温度为45℃时,所的钯膜的显微硬度最高、孔隙率最小、结合力最好、晶粒尺寸也最小。电镀时间主要影响钯膜的沉积厚度,适当提高电镀时间会提高钯膜的厚度,从而使得钯膜的力学性能有所提高。运用极化曲线测试与交流阻抗测试(EIS)研究了脉冲工艺参数对于脉冲电沉积钯膜试样在25℃0.mol·L-1Cl-以及高温下有氯离子存在的硫酸溶液的腐蚀行为。当其他条件不变时,占空比较低的脉冲电镀钯膜试样在25℃0.1mol·L-l Cl-中表现出明显的钝化现象,并且随着占空比的增加,此钝化现象逐渐减弱;在高温下有氯离子存在的硫酸溶液中耐腐蚀性也随着占空比的增加而逐渐降低,这主要是提高了不锈钢基体的开路电位。随着峰值电流的增加、电镀温度过高或者过低、电镀时间较短,都使得原先25℃0.1mol·L-1Cl-中出现的钝化程度逐渐降低,甚至完全消失;这是由于钯膜表面比较致密、孔隙率小、晶粒尺寸较小时能够促进不锈钢基体的钝化,从而对于基体在较高电位下有保护作用。通过对交流阻抗数据进行拟合所得的Rpore值和Rct值分析可以得出钯膜表面晶粒尺寸的减小、孔隙率的降低,对于阻止腐蚀介质中Cl-的渗透有明显的作用。运用XPS、XRD、SEM对脉冲电沉积钯膜与直流电沉积钯膜的微观结构进行了分析,结果显示不同电镀方式制备的钯膜的组成成分和晶体结构相同;和直流电镀相比,脉冲电镀钯膜的晶粒尺寸较小,镀钯层表面更均匀。分别对脉冲电沉积钯膜与直流电沉积钯进行了显微硬度、孔隙率、附着力测试,和直流电镀钯膜相比,脉冲电镀钯膜具有更高的显微硬度、更好的结合力、更小的孔隙率,这主要是由于钯膜晶粒细化而引起的。从腐蚀失重实验和极化曲线实验可以看出脉冲电镀钯膜在80℃20%稀硫酸和80℃20%稀硫酸+0.00lmo1.L-1氯离子溶液两种体系中的耐蚀性都比直流电沉积钯更好,这主要是由于钯膜晶粒尺寸降低以及脉冲工艺中减少氢气的聚集而导致。