川芎药材中川芎嗪的检测与化学成分的研究

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川芎为中医常用的活血化瘀药,著名的川产道地药材,来源于伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎;具有活血行气、祛风止痛的功效。本论文围绕川芎药材的质量进行了三方面的研究工作:  第一、川芎药材贮藏前后化学的变化:应用HPLC-DAD-(APCI)MS技术对4份川芎药材贮藏两年前、后的化学成分进行了研究;建立了HPLC指纹图谱,8个特征峰分别鉴定为香草醛(1)、阿魏酸(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯H(4)、阿魏酸松柏酯(5)、洋川芎内酯A(6)、Z-藁本内酯(7)和欧当归内酯A(8)。贮藏两年后,成分1~4和8分别增加了44.4%,52.1%,37.6%,52.8%和47.5%(n=4);成分5~7为川芎的主要活性成分,分别降低了59.1%,40.1%和47.5%(n=4)。已知活性成分的减少量大于增加量;并且贮藏前越新鲜药材的药材,其指纹图谱和特征成分变化越大。由此可见,川芎药材贮藏期间泛油、香气减弱、断面颜色变黄伴随着多个活性成分的变化,引起药材质量和功效改变。川芎药材应贮藏在避光、低温和干燥环境中,不宜久藏,以保证其质量和药用功效。  第二、川芎药材中川芎嗪的检测:通过考察提取溶剂与方法、碱化、萃取、溶剂回收等供试品制备各环节影响川芎嗪的因素,以及筛选色谱柱、流动相、检测波长等HPLC色谱条件,建立了准确测定川芎药材中川芎嗪的方法。并对14份不同产地的中国川芎和日本川芎样品进行检测。其中,5份样品中检出川芎嗪;9份样品中川芎嗪峰的强度都在检测限以下,有的未发现川芎嗪的峰。由此可见,川芎药材中含有川芎嗪。但是,其含量很低;且易受多种因素的影响,不宜作为川芎药材质量评价的指标成分。本研究阐明了川芎药材中川芎嗪是否存在的问题。  第三、川芎药材中化学成分的研究;对90公斤川芎药材进行了提取。应用溶剂萃取、硅胶及MCI柱层析对部分提取物进行了分离,得到3个单体化合物;根据MS、1H-NMR和13C-NMR数据,分别鉴定为香草醛、1-(4-甲基苯基)乙二醇和洋川芎内酯I。为后续研究工作奠定了基础。  此外,本论文对川芎的化学成分及其药理作用进行了综述,提供大量相关信息,为川芎的临床应用、新产品研究与开发提供依据。
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