样品的分离和预富集技术在痕量元素的分析中起着极其重要的作用,它可以有效地克服实际样品中元素含量低、基体复杂、不易检测等困难。结果使得分析方法的检出限、精密度和准确度均获得有效的改善,从而使分析方法的应用范围得到扩大。在众多的分离富集方法中,CME作为一种新兴、环保的样品预处理技术,在很多领域中得到广泛应用,具有诸多优点:(1)富集倍数高;(2)选择性好;(3)操作简便、快速、经济高效;(4)试样/试剂消耗量少、绿色环保;(5)易于实现分离富集过程的在线/自动化;(6)易于实现与高灵敏的检测技术联用。目前,该技术已经成功地应用于痕量元素的前处理中。本论文的研究目的是,开发和研究新型的毛细管微萃取材料;详细考察痕量元素及其形态在新型萃取材料上的吸附性能及影响微萃取的因素;建立毛细管微萃取(CME)-电热原子吸收光谱法(ETAAS)和毛细管微萃取(CME)-毛细管电泳(CE)联用技术在痕量元素及其形态分析的新方法。主要研究内容概括如下:(1)建立了以纳米磷化锆溶胶-凝胶涂层毛细管微萃取与电热原子吸收光谱法(ETAAS)联用对天然水样中的痕量Cr(III)进行了测定。实验研究了影响微萃取的各种因素,建立了一种灵敏、准确、快速测定水样中的痕量Cr(III)的新方法。(2)建立了以MPTMS涂层毛细管微萃取与毛细管电泳联用对生物样品中的甲基汞,苯基汞和汞进行了测定。实验研究了影响微萃取的各种因素和毛细管电泳分离甲基汞(MeHg)和苯基汞(PhHg)和汞(Hg)的实验条件。建立了一种简单、准确、快速测定痕量汞形态的新方法。