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静电纺丝简称电纺,是通过静电拉伸作用使聚合物形成超细纤维的方法。电纺纤维以其研究的新颖性、性能的优异性和应用的广泛性引起了普遍关注。它具有比表面积大、表面活性高、形貌多样等特点,在气体传感领域显示出重要的应用价值。本文应用电纺技术在微热板上沉积了不同形貌的SnO2、CuO及其混合物的纳米纤维,重点研究了纳米纤维电纺面积的控制方法和电纺纳米纤维的气敏响应特性。主要结果如下:
(a)分析了微热板结构、硅梁厚度、加热电阻分布、绝缘层的生长方法等对微热板功耗及电极间绝缘特性的影响,采用MEMS工艺制备了梁支型微热板,并通过工艺参量的合理选择和控制,降低了功耗、改善了绝缘性能。
(b)详细分析了喷射流的运动过程,认为喷射流运动的不稳定是导致纺丝面积过大的主要原因;研究了近场电纺、套筒电极修饰电纺和环电极修饰电纺等方法;综合使用上述方法,大大降低了射流运动的不稳定程度,减小了纺丝面积,在微热板工作区域成功制备了电纺纤维。
(c)采用PVA/SnCl4·5H2O纺丝液制备了SnO2电纺纳米纤维。研究了纺丝液中聚合物浓度、前驱物的含量、纺丝电压、纺丝距离、退火温度和收集方式等参数对纤维形貌的影响规律,通过对各工艺参数的合理选择,得到了直径为~50-~120 nm的SnO2纤维(纤维内颗粒粒径~11nm)。气敏测试结果表明,与制自纺丝液的SnO2粉体相比,SnO2电纺纤维具有较高的灵敏度和更低的检测极限。
(d)研究了采用离子刻蚀技术制备多孔纤维的方法。电纺PVA/SnCl4·5H2O纤维,经氧离子刻蚀和退火处理后得到了多孔SnO2纤维;研究了刻蚀功率和时间对纤维形貌的影响。该纤维在垂直于轴向形成大量20 nm左右的纤维须,比表面积大大增加。乙醇气敏测试结果表明,与传统的SnO2电纺纤维相比,多孔SnO2纤维具有更高的灵敏度和更低的检测下限。
(e)参照SnO2纤维的制备方法,采用PVA/CuCl2·2H2O混合液电纺和退火处理,得到了CuO纤维。与制自纺丝液的CuO粉体相比,氧化铜纤维具有更高的乙醇响应灵敏度(100 ppm,灵敏度约为10)。
(f)采用电纺技术制备了双层纤维膜。先后电纺PVA/CuCl2·2H2O和PVA/SnCl4·5H2O纤维,经退火后得到了无规则分布的SnO2—CuO纤维“异质结”双层纤维膜。初步的H2S测试结果表明,SnO2—CuO纤维膜具有灵敏度高(1 ppm,灵敏度约为4)、检测下限低和工作温度低等特点。