论文部分内容阅读
由N-氧化吡啶-2-甲醛与氨基脲反应得Schiff碱N-氧化吡啶-2-甲醛缩氨基脲(Hpiosn),它与Cu(NO,)2·2H2O反应得配合物[Cu(Hpiosn)(ONO2),],开通过X-射线测定了配体和配合物的晶体结构。配体(Hpiosn)的分子式为C7HsN4O2H2O。晶体属单斜晶系,空间群为P2d/c,晶胞参数:a=7.2685(8) A,b=8.7481(7)A,c=13.9441(13) A,V=886.64(15)AJ Z=4,Dc=1.485 mgcm-‘,L1=0.118mm’’F(000=416,结构偏离因子R1=0.078,wR2=0.1803,最佳吻合因子S=1.215。在Hpiosn晶体中的每个水分子通过四个分子的氢键与四个Hpiosn分子作用,形成二维网状结构。配合物的实验式为C,HsCuN6Os.晶体属单斜晶系,空间群为P2d/c,晶胞参数:a=13.588(2)A,b=7.865(2) A,C=12.556(2)A,V=111.110(10)A‘Z=4,Dc=1.951mgcm’’,L=1.803mm’‘,F(000)=740,结构偏离因子R1=0.0455,wR2=0.0860,最佳吻合因子S=0.990。配合物[Cu(Hpiosn)(ONO2):]分子为变形的四角锥结构,Schiff碱(Hpiosn)通过N-氧化吡啶环(CsH4N-O)中的O原子,亚氨基(C-N)中的N原子,及羰基(C=O)中的O原子与铜配位,而两个硝基都以单齿配体形式与铜配位。在晶体结构中配合物分子通过分子间的氢键相互作用,形成一个二维网状结构。 通过N-氧化吡啶-2-甲醛与苯肼反应得Schiff碱N-氧化吡啶-2-甲醛缩苯肼,并获得其单晶。测定了晶体结构配体(Hpiosn)的分子式为C7H8N4O2H2O。晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=7.2685(8) A,b=8.7481(7) A,C=13.9441(13) A,V=886.64(15)AjZ=4,Dc=1.485mgcm-",Ll=0.118mm’,F(000)=416,结构偏离因子Rr=0.078,wR2=0.1803,最佳吻合因子S=1.215。在化合物晶体中,每个水分子通过氢键(O(1)…0(1W) 2.719厶,O(1)…0(1Wa) 2.751 A)与两个化合物(b)分子作用,而化合物(b)分子的另一头通过苯环的71-7~堆积作用叠加在一起,形成一个二维网状结构。 通过N-氧化吡啶-2-甲醛与邻氨基苯巯酚反应得Schiff碱N-氧化吡啶-2-甲醛缩邻氨基苯巯酚,并获得其单晶。测定了晶体结构,配体的分子式为C12H8N2OS。晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=11.938(2)A,b=4.8630(10)A,C=18.533(4)A,V=1033.8(4)厶j Z=4,Dc=1.467mgcm’’,p=0.289mm’, F(000)=472,结构偏离因子R1=0.0446,wR2=0.1035。化合物分子间通过~I-’/I堆积作用而成二维网状结构。 将水扬醛和4-氨基安替吡啉反应,得到了Schiff碱水扬醛缩4-氨基安替吡啉,并获得其单晶。X-射线研究表明化合物分子式为C18H17N3O2。晶体属单斜晶系,空间群为P2t/n,晶胞参数:a=7.5970(10)A,b=7.5000(10)A,c=27.266(5)A,V=1546.7(4)A’Z=4,Dc=1.320mecm-J,~t=0.088mm’’F(000)=648,结构偏离因子R1=0.0413,wR2=0.0952。并用电子光谱,IR光谱,对其进行了研究。 在常温下,吡啶-2-甲酸(Hpic)与八钼(n-Bu4N)Mo8O26在乙氰中按1:1摩尔比反应,合成了吡啶-2-甲酸双核钼(Ⅵ)配合物,并获得其单品。并用HNMR谱,IR光谱,对其进行了研究。X-射线研究表明配合物分子式为[(n-Bu4N)2Mo2(pic)2]。晶体属单 斜”I系,空间10 PZ(l)/C,扇胞参数 3=9.941(2)人 b=3.7W2)人 C一旧.824(2)人 卜100石40(10)”,分-f M*508.50,V一2521.4(9)”,密度Dc一1.340Mym‘,吸收系数 p=().5521。m-’,屯于数 F(皿0)=1072。配合物[(n-Bu4N)ZMOZ(piC)2]是一个二聚体,t通 过两个桥基 O(p。-O)将两个包含n体(piC)的 MOO。单元江在一起,整个配合物分于 兄有中,0对称g构。配合物[(n-BU。N)二MOZ(piC川的 IR光谱中介 902 Gffi”’羽!878 Cffi-’处有 吸收凶8表明*.M。O。’“的存在。