化学气相沉积Nb/Re层状复合材料界面反应与性能研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:hznewblue
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铼(Re)是一种密排六方结构的高熔点(3180℃)稀有金属,具有较高的高温强度、良好塑性、抗热震及化学惰性等优异综合性能而成为第三代航天发动机首选结构材料。美国采用化学气相沉积(CVD)技术制备的Re基体/Ir涂层发动机成功实现了在卫星上的应用,发动机工作温度超过1800℃。虽然铼具有优异的高温力学性能,但存在价格高和密度大等问题。本论文提出以轻质廉价的难熔金属Nb为基体,Re为强化层,设计构建轻质高强新型Nb/Re层状复合材料。采用理论模拟计算与实验研究相结合的方法,系统深入研究材料的CVD反应过程热力学、沉积动力学、界面扩散与反应机制以及微观组织及力学性能等,得到以下主要研究结论:通过全局搜索及第一性原理计算,确定了Nb/Re层状复合材料界面可能形成的χ相为Nb0.18Re0.82、Nb0.25Re0.75、Nb0.29Re0.71、Nb0.31Re0.69和Nb0.46Re0.54。获得了各相的晶体结构、热力学稳定性以及力学性能,并证实在所预测的中间相中Nb0.25Re0.75相具有最优的热稳定性及力学性能,其体积模量为738.5 GPa,BH/GH值为1.8,各向异性指数为0.20;实验分析表征表明,Nb/Re界面形成了NbRe3中间相,与第一性原理计算结果相符。研究了沉积温度和氯气流量对Nb、Re沉积速率的影响。发现在论文实验所确定的工艺参数范围内,随着沉积温度的上升沉积速率增加,并得到了符合Arrhenius方程的Nb和Re的化学气相沉积动力学规律。在实验温度范围内,Nb和Re的化学气相沉积过程均为动力学控制机制;为进一步优化沉积条件,采用分子动力学对沉积过程进行模拟,获得了高质量Nb、Re材料的最优工艺参数:沉积温度1100-1200℃,原子入射能为0.3-0.5 eV,入射角度0-10°。研究了Nb/Re界面原子扩散规律。建立了界面扩散模型,通过计算得到了界面区域不同物相内的互扩散系数。原子在Nb固溶体中以晶界快速扩散为主,互扩散系数为:1.66×10-6exp(-198.8/RT),符合Arrhenius方程;χ相中,原子在1600℃以上和1600℃以下的扩散机制不同,1600℃以下以体扩散为主,扩散系数为:2.69×104exp(-584.5/RT);1600℃以上以沿晶界、位错等缺陷的快速通道扩散为主,扩散系数为2.8×10-10exp(-89.2/RT)。对沉积过程中复合材料的显微组织及相结构进行了分析表征。Nb和Re形成了由靠近基体的细晶区和沿沉积方向连续生长的较粗柱状晶构成;CVDNb中发现有低密度位错,而Re柱状晶中出现了许多不同方向平行分布的V、W型层状浸蚀纹和生长孪晶等亚结构组织;Nb和Re晶粒的再结晶符合Arrhenius长大方程,在相同的热处理条件下,Nb晶粒的长大速率显著大于Re晶粒;Nb/Re界面区域的扩散过程是Re向Nb的大量扩散,界面区域依次分布有Nb固溶体、χ相和极少量的Re固溶体。在动力学实验和分子动力学模拟结果的基础上,采用优化的CVD工艺技术制备了含Re体积分数分别为20%、30%和40%的三个系列的Nb/Re两层复合材料,材料密度分别达到其理论密度的99.6%、97.0%和95.9%;沉积态Nb/Re复合材料的抗拉强度随Re体积分数的增加而升高,但均低于理论复合强度。经过适当热处理,其室温抗拉强度最高分别达到516 MPa、611 MPa和461 MPa。其中Nb-30%Re的强度超过其理论复合强度36%,出现了较强的复合效应。强度值远高于目前广泛应用的Nb521和C103等铌基合金,接近粉末冶金Re,但其密度仅为纯Re的58%,材料成本下降50%以上,是一种轻质、高强、低成本的新型复合材料,作为航天发动机喷管材料具有很好的推广应用价值。基于层状复合材料强化理论和本论文对界面扩散和界面反应相结构的研究,对Nb/Re层状复合材料的复合效应进行了分析。研究发现,当χ相层厚度在1.5-2.0μm之间,铌固溶体与χ相层厚比值:α(Nb):χ=2±0.5范围内时,复合材料具有优异的综合力学性能。χ相层厚度以及Nb固溶体与χ相厚度的比值是决定Nb/Re层状复合材料中复合效应强弱的本质因素。
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