1864年，人们第一次合成出了Schiff碱配合物。经过一个多世纪的研究，Schiff碱及其配合物已经有大量的报道，人们发现这类配合物具有一些独特的性质，如氧化还原性、催化性能、光电磁性能，以及与生命有关的酶活性等，使得人们对Schiff碱及其配合物的研究热情经久不衰。对于水杨醛类Schiff碱和3-羧基水杨醛类Schiff的研究已有较多的报道，但是对5-甲基-3-羧基水杨醛缩乙二胺Schiff碱的报道却很少见到。鉴于以上原因，我们对5-甲基-3-羧基水杨醛类Schiff碱及其配合物进行了合成与结构表征。（1）以N,N′-二（5-甲基-3-羧基水杨醛）缩乙二胺Schiff碱（H₄EMS）为配体，培养得到了配合物[Fe（H2EMS）]·0.25H₂O，利用红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。[Fe（H₂EMS）]·0.25H₂O属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为：a=2.5977nm（17），b=1.0490（7） nm，c=1.5071（10） nm，α=90°，β=93.070（13）°，γ=90°，Z=8， Mr=442.72，Dc=1.434g/cm3， F（000）=1828， μ=0.775mm-1， R1=0.0797，wR₂=0.2487，Fe²+离子处于畸变的八面体场中并偏离最小二乘平面0.00204nm。（2）采用直接合成法合成了配合物Ni（H2EMS），利用IR光谱和紫外光谱对其结构进行了表征。该晶体属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数：a=1.93385（17） nm，b=0.97424（9） nm，c=0.95186（9） nm，α=90°，β=91.084（2）°，γ=90°，Z=4，Mr=441.07，F（000）=912，R₁=0.0352，wR₂=0.0815，配合物中镍离子为四配位，处于平面四边形配位环境中。（3）以H4EMS为配体，培养得到了晶体Cu（H2EMS），利用红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该晶体属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数：a=1.9292（3） nm，b=0.97450（16） nm，c=0.96552（16） nm，α=90°，β=92.303（4）°，γ=90°，Z=4，M_r=445.90，F（000）=916，R₁=0.0456，wR₂=0.1142，配合物中铜离子为四配位，处于平面四边形配位环境中。（4）合成了对称Schiff碱配体N,N′-二（3-羧基水杨醛缩乙二胺），水浴条件下合成了配合物[Fe（HCES）·（H₂O）₂]，用IR光谱、紫外光谱和热重分析对其进行了结构表征，通过X射线单晶衍射技术解析其晶体结构，结果表明配合物中Fe3+离子处于轻微畸变的八面体场中，配体中的氮原子没参与配位。（5）以5-甲基-3-羧基水杨醛（H₂MCS）、邻菲咯啉（phen）合成了配合物[Cu（phen）（MCS）（H₂O）]·H₂O，利用IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征，配合物中Cu离子是五配位的，处于四方锥配位环境中。（6）以配体的变形性为考查指标，建立了一种解释d8构型平面正方形配合物反位效应的理论，该理论可以独立地解释所有配体的反位效应强弱顺序。