本论文用溶胶-凝胶法制备了聚酰亚胺/纳米TiO₂复合材料和聚酰亚胺/纳米TiO₂-SiO₂复合材料,对纳米复合材料的结构和性能进行了研究。首先,研究了二步法制备聚酰亚胺时,聚酰胺酸合成过程中原料配比、反应的温度、时间、单体含水等多方面因素对合成的影响。采用粘度法确定了聚酰胺酸合成过程中的最佳反应条件,通过红外谱图（IR）证明所合成的是聚酰胺酸。其次,用溶胶-凝胶法,乙酰丙酮作螯合剂控制钛酸丁酯的水解速度,不添加水和酸催化剂,成功制备了PI/TiO₂复合材料,利用红外（IR）、X衍射（XRD）、热失重分析（TGA）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）等对材料的微观结构和热稳定性进行了研究。结果表明,复合膜中纳米TiO₂粒子的分散性较好,热稳定性低于纯PI,但耐溶解性能大大增强。最后,用溶胶-凝胶法,在聚酰胺酸中加入正硅酸四乙酯和钛酸丁酯,不添加水和偶联剂,成功制备了PI/TiO₂-SiO₂复合材料,并对其结构和性能进行了研究。结果表明,不采用偶联剂,二氧化硅也能在聚酰亚胺基体中较好的分散,PI/TiO₂-SiO₂复合材料的热稳定性优于纯PI和PI/TiO₂复合膜,耐溶解性能大大增强。