荧光和我们的生活息息相关,例如日常生活中常见的防伪标志、生物检测中的荧光探针以及荧光在生物成像方面的应用等。因此,为了适应各种各样的应用场景,人们发展了越来越多的荧光材料。自2001年唐本忠等人发现聚集诱导发光（AIE）效应以来,由于AIE荧光分子在聚集状态下具有强烈的荧光信号、大的斯托克位移、出色的光稳定性以及低的信噪比等优势,突破了传统荧光分子聚集淬灭（ACQ）的缺陷,因此基于AIE分子的荧光材料广泛地应用于各种领域。而在任何AIE材料的应用当中,其荧光性能的精确调控是AIE分子发挥其功能的基础。因此如何通过简单的结构优化设计,构建发光效率高、强度可调的荧光材料依然是目前AIE材料研究面临的挑战。而主客体超分子作用作为一种非共价、无破坏的作用方式不但在调控分子聚集态和光学性能方面具有独特的优势,同时主客体识别作用又可作为动态交联点,将其引入到聚合物交联网络骨架中来构筑超分子材料。本论文选择典型的AIE分子四苯基乙烯（TPE）为客体分子,以γ-环糊精（γ-CD）为主体分子,基于主客体超分子作用对于荧光性能的可逆调控和对聚合物网络的动态构建,在溶液态和凝胶态分别构建荧光可多层次精确调控的AIE超分子材料,并将其用在α-淀粉酶的检测应用当中。本研究不但有利于理解AIE分子在超分子作用下的聚集行为调控,同时针对不同的应用场景提供了更为丰富的多种形态的AIE荧光材料。本论文研究内容主要分为以下四部分:通过简单的一步酰胺化反应设计合成了水溶性四苯基乙烯-聚乙二醇（TPE-PEG）客体聚合物模型,该客体聚合物由于疏水TPE片段的疏水作用导致TPE-PEG在水溶液中发生聚集而表现出典型的AIE荧光性质。在TPE-PEG溶液中添加γ-CD后,由于主客体分子之间的识别作用而形成γ-CD/TPE复合物,从而改变TPE-PEG的聚集状态,表现为荧光性能的抑制。随后分别通过添加竞争客体胆酸分子和α-淀粉酶,在选择性竞争作用和水解γ-CD主体分子的驱动下,使TPE单元得以释放重新聚集而发射荧光,进而实现了TPE荧光的可逆多重调控。其中,客体胆酸的荧光恢复可达到100%,而α-淀粉酶可达到原始荧光强度的50%。为了满足体内复杂环境的响应需求,在本部分工作中,基于逐步缩聚的策略设计合成了含有-S-S-键的TPE客体聚合物,PEG片段的加入使客体聚合物在水溶液中具有良好的溶解性和典型的AIE性质。该客体聚合物可以与γ-CD自组装成项链状的准聚轮烷超分子结构,从而改变TPE的聚集态而表现为体系的发光抑制。通过二维核磁和X射线粉末衍射证实了其准聚轮烷结构的生成是其荧光抑制的驱动力。通过在体系里添加还原剂而打开-S-S-从而促进TPE单元聚集,进而表现为荧光增强。而同时主体γ-CD分子在α-淀粉酶水解作用下也引起TPE单元的聚集和荧光的增加。依次添加还原剂和α-淀粉酶后实现了TPE荧光性能的串联激活与增强。为了实现固态AIE材料对于α-淀粉酶的响应,首先合成了侧基含有TPE片段的聚谷氨酸客体聚合物（PLGA-TPE）和丙烯酸酯化的γ-CD主体分子（Ac-γ-CD）。形成主客体复合物后与丙烯酰胺在热交联的反应条件下制备主客体和共价键双网络交联的荧光抑制水凝胶。该水凝胶遇到α-淀粉酶后,γ-CD被水解进而主客体网络被破坏从而实现水凝胶的荧光点亮,其荧光的点亮程度与α-淀粉酶的添加量和水解时间成正向相关关系。同时水凝胶网络结构的崩解导致水凝胶力学性能的下降,进而建立起荧光发光效应与水凝胶力学性质的关系。主客体复合物的可逆动态性赋予了水凝胶良好的自修复性质,在流变学试验中,剪切破坏的水凝胶可在3分钟内达到接近100%的恢复率,且恢复后的水凝胶具有一定的可拉伸性能。为了进一步提高水凝胶材料的力学性能和简化合成步骤,本部分工作中,基于经典的聚氨酯逐步缩合的方法,简便制备了主链含有TPE单元的聚氨酯客体聚合物,并与丙烯酸酯化的γ-CD主体分子构筑准聚轮烷的滑轮结构,不同比例的γ-CD与TPE复合可方便地调节TPE的荧光性能。该准聚轮烷与丙烯酰胺可在光引发聚合的反应条件下快速制备具有滑轮结构的TPE发光水凝胶。该滑轮水凝胶与传统共价交联水凝胶相比,不但具有更强的拉伸强度,同时具备更大的断裂伸长率、更强的抗疲劳性等优异的力学性能。加之可调控的AIE荧光性能,该类制备简单的水凝胶在可穿戴等柔性显色器件领域具有巨大的应用潜力。