焦绿石型氧化钨(H2W2O7)具有特殊的三维孔道结构和介稳性质,在光电化学、功能材料和传感等领域展示出良好的应用前景,此外,H2W2O7还可作为中间产品用于工业化生产WO3。水热法制备H2W2O7具有其他方法不可比拟的优势,但水热法存在成本高、反应时间长、产品质量差等缺点。因此,如何强化H2W2O7的制备过程实现低成本制备优质产品成为该法迫切需要解决的问题。本文以直接从钨酸钠溶液中制备H2W2O7为主要研究内容,探索了制备H2W2O7的新方法,着重研究了水热条件对制备过程的影响,采用XRD、TGA-DSC、IR和SEM等手段对实验产品进行测试表征,用化学分析法确定了H2W2O7产品中Na元素的含量,运用离子置换法脱除了产品中大部分的Na元素。研究结果表明：(1)晶种分解和溶析结晶法均不适合生产H2W2O7,但溶析结晶法为制备Na2W04和Na2W207提供了新思路。(2)水热法制备H2W2O7的过程中,当C(Na2WO4)=150g/L,T=126℃,t=11h时,添加草酸65g/L,反应率达到最大值91%；添加剂C能提高反应率,H2W2O7晶种则可以加快反应速率。H2W2O7析出的直接前驱体可能是W7O246-离子,而溶液中少量的Fe2+离子会使析出机理发生转变。(3)H2W2O7产品在30～450℃内连续失水,温度低于340℃时仍然保持焦绿石型结构稳定。SEM照片表明产品具有立方晶型特征,而表面活性剂能改变产品形貌。(4)Na元素为产品中不可避免的杂质,其含量在3.3～4.9%之间,离子置换法能将Na含量降低到0.3%左右。