以聚丙烯腈（PAN）为原料,经静电纺丝、稳定化和碳化,制备了碳纳米纤维（CNFs）,并掺入磺化石墨烯（SG）进行结构调控,制备出SG/CNFs复合材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X射线光电子能谱（XPS）对碳纳米纤维的形貌和结构进行了表征,通过循环伏安（CV）、充放电测试、电化学阻抗（EIS）等方法对其作为锂离子电池负极材料进行电化学性能测试。系统研究了氮的种类及含量对材料结构及锂离子电池（LIBs）中Li⁺的储存性能和负极容量的影响。主要研究结果如下:（1）以PAN为原料制备的CNFs,碳化过程中从无定形碳向石墨化碳结构转变,含氮官能团减少,材料的结构变化对Li⁺在CNFs电极中的存储位置有很大影响。Li⁺不仅可以储存在石墨化碳层之间,而且还可以储存在氮功能化引起的缺陷部位,后者主要是由于碳材料的氮掺杂而使LIBs的电化学性能改善。其分子结构与Li⁺的储存行为和负极材料的电化学性能有很强的相关性。在高温下由非晶态碳转变为石墨结构的过程中,随着氮含量的降低,缺陷和杂原子被去除。因此,在高碳化温度下制备的CNFs在石墨烯层间可能具有较高的Li⁺存储容量,但由于氮含量较低,未能提供较高的容量。碳化温度为600℃时,可以保留足够高的氮含量,从而提高电极的容量。在电流密度为0.1 A·g^-1时,循环200次之后比容量高达560 mAh·g^-1,即使在1 A·g^-1的高电流密度下,循环1000次比电容量仍然保持在200 mAh·g^-1。（2）以PAN为前躯体,加入SG进行结构调控,制备出SG/CNFs复合材料,并对SG的含量进行探究。SG的引入,不仅可以增强材料的柔韧性,同时提高了复合材料的有序性和导电性。研究表明,SG最佳添加量为0.04 g时具有较好的纺丝性能,在确定了最佳碳化温度为600℃时,得到的SG/CNFs复合材料可以保持良好的形貌,电化学性能最佳。在电流密度为0.1 A·g^-1时,首周可逆容量为724.5 mAh·g^-1,循环100次之后比容量仍可达620 mAh·g^-1。在0.1、0.2、0.5、1和2 A·g^-1的电流密度下进行倍率性能测试,可以分别实现664.5、553.2、437.0、389.4和320.2 mAh·g^-1的平均充电比容量,当电流密度回到0.1 A·g^-1时,可以恢复高达647.6 mAh·g^-1的比容量,与纯CNFs相比,性能得到改善。