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我国是一个农业生产大国,为了防治虫害,在农业生产过程中不得不大量使用农药。农药的使用具有双面性,一方面可以提高农作物产量,另一方面残留在环境中,不仅破坏生态平衡,还通过食物链层层传递进入人体,给人类生命安全带来威胁。因此,环境中农药残留的监控成为研究者关注的重点。由于环境样品基体复杂,且农药残留量较低,寻找一种快速、准确的农残前处理方法至关重要。本研究制备了铁钴镍三元氧化物（ICNTO）和十二烷基硫酸钠改性铁钴镍三元氧化物（SDS-ICNTO）两种吸附材料,并将其作为固相萃取剂,分离、富集环境水样中辛硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱和伏杀硫磷五种有机磷农药,建立了固相萃取-GC-MS测定环境水中有机磷农药的分析方法。主要研究内容和成果如下:（1）采用共沉淀法制备了ICNTO,并应用于固相萃取环境水中有机磷农药。当铁钴镍混合盐溶液p H调节至9.0～10,Fe（Ⅲ）∶Co（Ⅱ）∶Ni（Ⅱ）的摩尔比为1∶1∶1,沉淀时间为3 h,搅拌温度为80℃,陈化时间为6 h,焙烧温度为400℃,焙烧时间为2 h时,得到的ICNTO对毒死蜱和辛硫磷的饱和吸附容量分别为3.71mg·g-1和5.32 mg·g-1。材料的X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、热重（TG-DTG）、比表面积（BET）和X射线光电子能谱（XPS）表征表明:ICNTO是由Co3O4、Fe2O3和Ni O相互掺杂而成,呈现片状、八面体以及正方体三种不同形状;红外图谱中592 cm-1处出现了ICNTO晶体骨架中的Fe-O、Co-O、Ni-O的特征伸缩振动吸收峰;在30.0～830.0℃范围内ICNTO有三个失重阶段;其比表面积为45.0 m~2/g,孔径主要集中在4～40 nm。ICNTO作为毒死蜱和辛硫磷的固相萃取剂,当材料用量为2.0 g,活化剂为无水乙醇,洗脱剂为二氯甲烷,洗脱剂用量为5 m L,萃取速率为8 m L·min-1,洗脱速率为2m L·min-1时,对100 m L 0.2 mg·L-1毒死蜱和0.1 mg·L-1辛硫磷溶液的富集倍数分别为29.3和32.6倍。最佳固相萃取条件下,材料可重复利用至少5次。ICNTO固相萃取-紫外分光光度法检测环境水中的毒死蜱和辛硫磷的线性范围分别为0.1～0.5 mg·L-1、0.05～0.25 mg·L-1,检出限分别为0.009 mg·L-1和0.005 mg·L-1。ICNTO固相萃取-气相色谱-质谱法测定环境水中的辛硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱和伏杀硫磷五种农药的线性范围在0.01～20μg·L-1之间,检出限在0.004～0.01μg·L-1之间,材料对100 m L 5μg·L-1的5种有机磷农药溶液的富集倍数分别为77.2、42.3、54.6、67.7和72.9倍。（2）采用水热法对ICNTO进行插层改性,制备了SDS-ICNTO,并应用于固相萃取地表水中有机磷农药。当改性剂十二烷基硫酸钠用量为0.4 g,改性温度为120℃,改性时间为1 h时,得到的SDS-ICNTO对毒死蜱和辛硫磷的饱和吸附容量分别为6.26 mg·g-1、7.71 mg·g-1。XRD、FT-IR、SEM、TG-DTG、BET和XPS表征数据表明:丝带状的十二烷基硫酸钠分子成功嵌入ICNTO层间,材料晶面间距变大;红外图谱中出现了十二烷基硫酸钠中-C-H和S=O的不对称和对称伸缩振动吸收峰;X射线光电子能谱中出现了S元素谱峰;材料比表面积为30.5 m~2/g,孔径主要集中在5～30 nm。SDS-ICNTO作为毒死蜱和辛硫磷的固相萃取剂,当材料用量为2.0 g,活化剂选择无水乙醇,洗脱剂选择二氯甲烷,洗脱剂用量为5 m L,萃取速率为10 m L·min-1,洗脱速率为2 m L·min-1时,SDS-ICNTO对100 m L 0.2 mg·L-1毒死蜱和0.1 mg·L-1辛硫磷溶液的富集倍数分别为37.2和35.7倍。优化萃取条件下材料可重复利用至少5次。SDS-ICNTO固相萃取-紫外分光光度法测定毒死蜱和辛硫磷的线性范围分别为0.1～0.5 mg·L-1、0.05～0.25 mg·L-1,检出限分别为0.006 mg·L-1和0.005 mg·L-1。SDS-ICNTO固相萃取-气相色谱-质谱法测定辛硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱和伏杀硫磷的线性范围在0.01～20μg·L-1之间,检出限为0.003～0.009μg·L-1之间,改性材料对100 m L 5μg·L-1的5种有机磷农药溶液的富集倍数分别为83.4、47.8、64.0、87.9和89.8倍。（3）将ICNTO固相萃取-气相色谱-质谱法和SDS-ICNTO固相萃取-气相色谱-质谱法应用于成都市环境水样中的有机磷农药残留检测。测定结果表明农田灌溉水、青龙湖水和东风渠水中辛硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱和伏杀硫磷五种有机磷农药含量均在[GB 3838-2002]允许浓度范围内,在0.5、1.0μg·L-1两个添加水平下,三个水样中五种有机磷农药的加标回收率在71.6%～121.7%和75.6%～115.7%之间,相对标准偏差（n=5）分别介于1.6%～10.2%和1.9%～9.6%之间。所建立的方法灵敏度高,检出限低,能够满足环境水样中低含量有机磷农残的测定。