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分子筛材料由于具有规则的孔道结构和大的比表面积而被广泛应用于工业生产的各个方面,如气体吸附、催化、离子交换、化学分离等。磷酸铝分子筛是继传统硅铝沸石分子筛之后一类重要的分子筛材料,由于其新颖的骨架结构和良好的热稳定性,成为分子筛类多孔化合物的研究热点之一。将杂原子(硅及过渡金属等)引入磷酸铝分子筛骨架,不仅丰富了骨架的组成,产生新颖的分子筛结构,并且赋予其优良的催化性质及特殊的光、电、磁等性质,因此杂原子取代磷酸铝分子筛引起了人们的广泛研究。为了满足工业生产需要,如何快速、可控的合成这类材料越来越受到人们的关注。在这方面,微波辅助合成法展现出了许多优势。与传统的合成方法相比较,微波辅助合成法不仅具有合成速度快,对产物形貌以及产物相的可控性,并且还具有反应过程无污染,反应效率高等优点。本论文主要以杂原子取代磷酸铝分子筛为研究体系,主要采用微波合成技术,并与传统的水热溶剂热合成对比,进行杂原子取代磷酸铝分子筛材料的微波合成、表征以及对合成方法、合成条件等进行研究。主要取得的研究结果如下:1.在杂原子取代磷酸铝分子筛体系中,采用微波辅助合成法以四乙基氢氧化铵作为结构导向剂,合成了具有AFI拓扑结构的特殊形貌铜取代磷酸铝分子筛CuAPO-5,并对其进行了详细表征和性质研究。通过扫描电镜照片可以看出产物具有较为独特的穿插的形貌。NH3-TPD测试显示出产物具有弱酸性,其在催化方面存在潜在的应用价值。同时,我们也研究了反应温度、加热方法、掺杂不同杂原子、杂原子量、反应溶剂及微波功率对合成的影响。2.在杂原子取代磷酸铝分子筛体系中,采用传统溶剂热合成法以及微波辅助合成法以二乙胺作为结构导向剂,均成功地合成出具有CHA结构的AlPO-34和MAPO-34(M=Co, Zn)分子筛材料。AlPO-34结晶于P-1(No.2)空间群,其骨架由严格交替的AlO4四面体、AlO4F2六面体和PO4四面体构成。每个不对称单元中含有3个不对称的P原子和3个不对称的Al原子。ZnAPO-34结晶于R-3(No.148)空间群。其骨架由严格交替的MO4(M=Al, Zn)四面体和PO4四面体形成阴离子骨架[M1Al2(PO4)3]1-,由质子化的二乙胺平衡骨架电荷。其具有垂直于[001]方向的三维8元环孔道。质子化的二乙胺分子存在于8元环当中,以平衡骨架电荷,二乙胺存在于CHA笼内部,每笼内含有2个模板阳离子。AlPO-34和ZnAPO-34的结构可以描述为具有较高对称性的三周期网络结构。结构中只有一个T节点,对称性是R-3m。T节点在骨架中的顶点符号是4·4·4·8·6·8。这个三周期网络结构可以由唯一(1442)的“瓦片(natural tiling)”描述。结构中存在2种不同的瓦片,他们的面符号分别为:[46.62]和[412.62.86]。这一结构的瓦片表达式为:[46.62]+[412.62.86]。元素分析表明MAPO-34(M=Co, Zn)中过渡金属与铝的摩尔比为1/2。我们还对产物进行了热重、扫描电镜、红外光谱、氮气吸附、CPMAS1H→13C NMR核磁的表征。并且对合成方法,反应溶剂组成,反应时间及微波反应功率四方面的影响进行了讨论。3.在杂原子取代磷酸铝分子筛体系中,采用微波法以三乙胺作为结构导向剂,二缩三乙二醇和水为溶剂,成功地合成出CoAPO-5,CoAPO-34两种类型的过渡金属磷酸铝分子筛。并且进行了传统水热、溶剂热合成法和微波辅助合成法的对比实验,主要研究了溶剂对产物的影响。在使用常规加热方法时,溶剂的影响并不大。而在微波加热条件下,溶剂的影响主要在于对体系极性的的影响。AFI拓扑结构的骨架密度为16.9T/10003而CHA拓扑结构的骨架密度为15.1T/10003。二者相对稳定性不同。当反应溶剂极性较强时有利于生成动力学稳定相AFI相,而反应溶剂极性较弱时有利于生成热力学稳定相CHA相。而且溶剂组成不同,也会影响到反应溶胶中各个物种的水解、解离平衡以及传质速率等,进而对反应动力学产生一定影响,最后影响产物。值得注意的是,当体系中溶剂完全为醇时,产物为无定型相,说明少量的水有利于分子筛晶体的晶化。因此,我们可以通过对溶剂组成的调变,从而控制分子筛晶化动力学,利于我们对特定结构的分子筛材料进行快速可控地合成。本课题旨在以微波加热辅助合成分子筛的基础上,探索反应中各种条件对产物相以及其形貌的影响,进一步探索分子筛材料的生长机制,为实现快速、可控的合成分子筛材料提供实验基础。