随着现代科学技术的发展，应用部门对超细粉体提出了越来越高的要求，获得粒径小且分布均匀的超细粉体是人们追求的目标。超临界反溶剂过程(Supercritical Antisolvent，简称SAS)是近年来提出的制备超细粉体的一门新技术。国内外研究者进行了大量实验研究，但由于系统复杂，目前研究工作只停留在实验室规模，并且实验的结论不统一。这为SAS过程的放大，进而工业化造成了一定的困难。本论文开展了SAS过程的系统工艺研究，以小试装置实验数据作为参考依据，进行中试装置实验，掌握过程因素的影响规律。以盐酸四环素、利福平、氨苄西林钠作为实验物料分别进行中试和小试的单因素实验和正交实验。单因素实验中分别考察了压力、温度、溶液浓度、溶液流率、反溶剂与溶液流率的比值对颗粒粒径的影响，并对两种规模的实验存在的异同进行了对比与分析。通过正交实验找出了影响因素的主次关系，并确定最佳工艺条件。通过单因素实验发现，对于三种药物，两种不同实验规模的实验都存在以下的规律：压力升高，颗粒的粒径较小；溶液流速增加，颗粒粒径增加；颗粒的粒径受温度的影响并不明显，但高温容易导致颗粒团聚；在较低溶液浓度下，增加浓度，颗粒没有明显变化，在高浓度区，浓度增加，粒径增加，粒径分布变宽；清洗时间随着液浓度和溶液输送量的增加而增加；不同的有机溶剂对颗粒的形貌影响不同；溶剂与反溶剂体积流率比值处于某一范围内时才能成功制备纳微米颗粒。通过正交实验发现，对于盐酸四环素药物，中试实验与小试实验在相同的实验条件下得到的粒径几乎相同，并且最佳工艺条件也相同。对于利福平药物，中试实验与小试实验在压力与溶液浓度这两个因素下的影响表现不同。对于氨苄西林钠药物，中试实验获得的微粒粒径大于小试实验，中试实验与小试实验中溶液的浓度和流速表现的规律不同。本文通过对SAS过程的中试装置与小试装置工艺实验研究，对过程参数的影响规律有了更进一步的认识，这不仅为SAS过程的理论研究提供必要的数据，又为放大实验研究做了一些有益的铺垫。