β-In2Se3属于Ⅲ-Ⅳ金属硫族化合物,是直接带隙的半导体,带隙在1.55 eV,具有层状结构和良好的近红外光吸收特征。并且超薄的β-In2Se3具有特殊的非对称结构,可以形成本征自发极化。目前研究制备的β-In2Se3片状形貌较厚,使得β-In2Se3内部电子迁移率较差,氧化动力不足,在一定程度上限制了光催化效率。通过研究发现,超薄的β-In2Se3可以减少光生电子和空穴的复合,所以本文探讨制备超薄结构的β-In2Se3单体。继续探究了β-In2Se3与石墨相氮化碳（g-C3N4）复合制备的二元复合物以及与g-C3N4和还原氧化石墨烯（rGO）复合制备的三元复合物从而提高β-In2Se3的光催化效率。基于此,本文通过试验系统地探讨了反应物前驱体中In:Se的比例、反应温度、反应时间和添加形貌控制剂等因素对合成β-In2Se3单体的形貌和晶体结构的影响,从而确定合成β-In2Se3单体的最佳制备条件。然后将β-In2Se3与g-C3N4和还原氧化石墨烯（rGO）相结合,制备了β-In2Se3/g-C3N4二元复合材料和β-In2Se3/g-C3N4/rGO三元复合材料。最后测试了β-In2Se3单体、β-In2Se3/g-C3N4二元复合材料和β-In2Se3/g-C3N4/rGO三元复合材料的电化学性能,并将其应用于四环素的降解。研究内容和实验结果如下:（1）本文采用溶剂热法,分别探究了反应物前驱体中In:Se的比例、反应温度、反应时间、添加形貌控制剂对合成β-In2Se3形貌和结构的影响,通过XRD、XPS和拉曼表征,分析了样品的物相组成;通过SEM和TEM表征,观察样品的形貌和结构;通过紫外-可见光漫反射光谱和电化学性能中瞬态光电流密度、线性伏安扫描曲线和电化学阻抗的测试,分别分析了样品的吸光度和光生电子和空穴的分离能力。测试结果表明,反应物前驱体中In:Se的比例为1:1.9,反应温度为220℃,反应时间为2 h,添加单、双氰胺形貌控制剂的样品光催化性能较好,且具有超薄的纳米片形貌,厚度约为20 nm。（2）为了改进硒化铟光催化剂中载流子与载体的分离,我们选取了氮化碳（g-C3N4）与之进行复合形成二元复合材料。采用最佳制备β-In2Se3的条件,通过原位生长方法让β-In2Se3生长在g-C3N4的表面,制备出β-In2Se3/g-C3N4二元复合物。通过XRD、XPS、FTIR DRS、UV-Vis、TEM、SEM等多种测试手段对β-In2Se3/g-C3N4二元复合材料的结构、形貌、官能团和光学性质进行了分析表征,电化学性能测试结果说明当β-In2Se3:g-C3N4=8:1时,β-In2Se3/g-C3N4二元复合物的瞬态光电流最大,大小为0.16μA·cm-2,约是硒化铟单体的4倍,说明氮化碳的加入有利于光生载流子与空穴的分离。（3）首先将g-C3N4与还原氧化石墨烯（rGO）通过超声复合在一起,然后再通过原位生长法使β-In2Se3生长在g-C3N4/rGO表面制备出β-In2Se3/g-C3N4/rGO三元复合物。调整rGO在复合物中所占的比例,找出最佳添加量。通过XRD、XPS、FTIR-DRS、UV-Vis、TEM、SEM等多种测试手段对β-In2Se3/g-C3N4/rGO复合材料的结构、形貌、官能团和光学性质进行了分析表征,电化学性能测试结果表明,当添加rGO溶液的量为200μL时,瞬态光电流密度最大,大小为0.60μA·cm-2,是β-In2Se3/g-C3N4二元复合物的最大瞬态光电流密度的3.75倍。说明三元复合物β-In2Se3/g-C3N4/rGO中rGO起到了电子传输的作用,有利于抑制光生电子和空穴的复合,提高了β-In2Se3的光催化性能。