目前,电化学高级氧化工艺（EAOPs）由于其彻底去除水中难降解有机物污染物的应用潜力,受到越来越多的关注。均相/非均相电芬顿技术（EF/HEF）是基于芬顿反应的EAOPs,具有环境友好、运行稳定、高效等特点,所以在处理水中新型污染物方面是一类最常被应用研究的EAOPs。目前电芬顿技术存在着氧气利用率低,电流效率不高,造价成本过高的问题,而阴极材料是解决上述问题的关键,因此开发设计一种经济高效、综合性能良好的阴极材料是电芬顿水处理技术研究的重心。纤维素衍生碳气凝胶（CCA）丰富易得、且具有丰富的孔隙结构、可调控的表面化学与良好的导电性等特性,被选为本研究电芬顿阴极材料的衬底,后由此制备出FeⅡ/FeⅢLDH-CCA阴极材料。本文以罗丹明B（Rh B）为模型化合物,利用响应曲面法对材料的制备过程进行连续性优化,并结合电化学性能测试和材料表征,系统地考察了制备工艺参数对材料电催化氧化性能的影响。以PPCPs类吉非贝齐为目标污染物,研究了FeⅡ/FeⅢLDH-CCA阴极材料对GEM去除效能和降解机制,并评估了该电芬顿体系的实际运行效能。本文以天然纤维素为原料,通过溶胶凝胶-水热法制备了FeⅡ/FeⅢLDH-CCA。选取罗丹明B（Rh B）为模型污染物,采用响应曲面法对材料制备过程变量(纤维素含量Ccel、碳化温度Tc与催化剂生长浓度Ccata)与FeⅡ/FeⅢLDH-CCA电催化氧化性能关系进行考察,由分析统计模型可知,最佳制备条件为纤维素含量Ccel=5 wt%,碳化温度Tc=850℃,催化剂生长浓度Ccata=25 mmol/L,在此条件下,Rh B的180 min去除率超过85%,材料的电芬顿催化氧化性能达到最优水平,记为5-B-Ⅲ。通过场发射扫描电镜（SEM）、X射线衍射分析（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、氮气吸附脱附曲线、傅里叶红外变换光谱（FT-IR）、拉曼光谱（Raman）,结果表明,碱脲法给FeⅡ/FeⅢLDH-CCA材料引入1%自掺杂型N元素和丰富的含氧官能团,且碳气凝胶的石墨化程度高,改善了碳气凝胶基对溶液中氧气的利用能力,促进2e-氧还原反应速率。表面催化剂主要成分是Fe OOH和Fe2O3,催化剂层的生长对材料的结构特性影响有限,但是对材料的电催化性能有明显的促进作用。将优选出来的5-B-Ⅲ型FeⅡ/FeⅢLDH-CCA材料作为电芬顿阴极,用于去除目标污染物GEM,结果表明,60min内FeⅡ/FeⅢLDH-CCA去除GEM曲线符合伪一级动力学,其中反应条件初始p H0、电流密度i、氧气通量对GEM去除效率影响显著,最佳的试验条件为p H0=3.78,Q=200 m L/min,i=60 m A,T=35℃。材料具备良好的稳定性及复用性能,循环8次后对GEM的去除率仍能达到96.9%,Fe2+溶出含量低于130.1μg/L。最优试验条件下,5-B-Ⅲ型材料去除GEM,在8 h可以实现彻底矿化,矿化电流消耗随电流密度降低而减少。电芬顿降解GEM作用机制研究表明,阳极氧化、吸附在去除GEM的贡献能达到49.7%,活性基团为羟基自由基·OH,主要通过阴极表面的非均相电芬顿产生。对GEM的降解路径进行分析发现,芳香族中间产物基本吸附在阴极板上并逐步裂解,芳香族开环产物和断裂的侧链中间产物扩散到溶液中,被彻底矿化降解为最终产物CO2和H2O,这些结果表明FeⅡ/FeⅢLDH-CCA对GEM废水脱除毒性效果明显。