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新型食品分析方法的开发对于食品安全与质量控制与检测具有重要意义。目前,高灵敏的食品分析技术均需要对食品样品进行复杂的前处理以减少基质干扰,降低检测限。食品样品及分析目标的多样化也对前处理技术提出更高的要求。本论文选用分散式固相萃取(d-SPE)作为食品样品前处理方案,以结构多样、吸附性能良好的金属-有机骨架材料(MOFs)作为萃取剂,建立了单一MOFs材料针对单一目标物,复配型MOFs材料针对多种目标物的食品样品前处理方法,探讨其在不同环境下的吸附萃取性质,设计萃取步骤,优化溶剂类型及用量,实现了基于MOFs的d-SPE前处理与高效液相色谱(HPLC)串联荧光检测器(FLD)及三重四级杆质谱(MS/MS)的高度匹配,提供了具有应用前景的食用油及蜂蜜样品前处理及测定方法。本论文主要包括以下两个部分:(1)根据孔径匹配性选择并对比3种MIL-n系列MOFs,选取MIL-101(Cr)作为萃取剂,分别建立d-SPE及基质分散固相萃取法(MSPD)用于食用油中苯并[a]芘(BaP)的前处理。采用水热合成法成功制备了MIL-101(Cr),MIL-100(Fe)和MIL-53(Al),并对其进行了X-射线衍射,扫描电子显微镜及BET比表面积测试,分别表征其分子结构信息,晶体形状尺寸及比表面积信息。建立HPLC-FLD法,优化色谱及检测器参数用于BaP测定。首先对MIL-101(Cr)在正己烷、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷等溶剂中的分散性及稳定性进行考察,选取正己烷及丙酮分别作为食用油稀释剂及洗脱剂,并优化萃取剂及溶剂用量,建立d-SPE。所建立的d-SPE-HPLC-FLD法线性范围1~30 ng/mL,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.19 ng/mL和0.56 ng/mL,实际样品3水平加标回收率在79.6%~117.1%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。在此基础上,选用分散吸附后装填的固相萃取小柱,建立MSPD。MSPD-HPLC-FLD法线性范围1~50 ng/g,LOD和LOQ分别为0.33 ng/g和1.09 ng/g,加标回收率为96.0%~99.9%,RSD为1.2%~9.2%。两种方法均成功应用于实际样品检测,具有满足国家限量标准的检测能力。该法实现了MOFs材料在油脂类食品样品基质中的直接萃取,拓展了其在疏水性有机溶剂中的应用。(2)根据3种MOFs结构及吸附能力的差异,建立以复配型MOFs为萃取剂的d-SPE法,使用HPLC-MS/MS对蜂蜜中4种四环素族(TCs)抗生素的含量进行测定。首先建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法,优化色谱条件及多反应监测(MRM)参数。探究MOFs吸附萃取4种TCs的差异性,通过将3种MOFs以质量比1∶1∶1,3∶1∶1,7∶1∶2进行复配,考察萃余相中TCs量及萃取回收的TCs量,确定最佳复配比例为7∶1∶2,并证明了相比于使用单一MOFs材料进行萃取,复配型萃取剂的吸附萃取综合能力更佳。随后,围绕该复配型萃取剂,设计萃取步骤,优化提取剂、洗脱剂及其用量,建立d-SPE法用于蜂蜜样品的前处理,并使用HPLC-MS/MS技术对其中TCs进行测定。该d-SPE-HPLC-MS/MS法对4种TCs的LOD为0.073~0.435 ng/g,LOQ为0.239~1.449ng/g,线性范围上限为500 ng/g。该方法以基质匹配法定量,成功应用于5种蜂蜜样品中TCs的检测,3个水平的加标回收率在88.1%~126.2%之间,匹配良好,准确度高,具有实际应用价值。该法实现了通过萃取剂复配提高吸附萃取效果及多目标分析物回收率,为分散式固相萃取进行多目标物联测提供了新方法。