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米格列醇最早是由德国拜耳制药公司于20世纪80年代初研究开发的一种降糖药物。米格列醇含有4个手性中心,在合成的过程中易产生含量较低的立体异构体杂质。米格列醇及其异构体不含发色团,几乎没有紫外吸收,不能够直接用HPLC-UV对其检测,因此发展简单、快速的方法对米格列醇及其异构体的结构进行分析是很有必要的。质谱具有用量少、快速、灵敏等特性,可提供大量分子结构信息,与其它分析方法相比拥有不可比拟的优越性,在药物微量成分研究中起着至关重要的作用。本论文以质谱为分析手段,发展并建立了快速识别手性药物米格列醇和STXB的方法。1.2-foPBA衍生法快速识别米格列醇及其异构体。硼酸能够在较温和的条件下与1,2／1,3-二醇反应生成五元或六元环硼酸酯。基于此独特的化学性质,我们选择硼酸、苯硼酸和2-、3-和4-甲酰基苯硼酸作为衍生化试剂对米格列醇及其异构体进行原位衍生。采用电喷雾诱导解离技术,对衍生后的米格列醇及其异构体进行识别研究。实验结果表明只有2-甲酰基苯硼酸才能实现对米格列醇及其异构体的识别。2. benzoboroxole衍生法快速识别米格列醇及其异构体。benzoboroxole的结构结合了苯硼酸和苯硼酸环状酯的结构特点,研究发现,与其他苯硼酸类化合物相比,benzoboroxole具有更好的水溶性,与多羟基化合物有更强的亲和作用。选用benzoboroxole做为衍生试剂对米格列醇及其异构体进行原位衍生,采用电喷雾诱导解离技术对衍生化后的产物进行研究,通过二级质谱图中特征碎片离子的差异实现了对米格列醇及其异构体的识别。3.离子簇解离法对米格列醇及其异构体进行识别。以金属离子配合物体系为基础,以金属锌离子为中心,贝西沙星为配体,与米格列醇及其异构体形成三元配合物[ZnⅡ(B)2(MGT)]2+。通过对该配合物进行碰撞诱导解离产生的二级碎片离子进行分析实现了对米格列醇及其异构体的识别。4.手性醛探针对手性胺类化合物STXB的对映体识别。研究中合成了手性醛探针,此探针与STXB对映异构体反应会生成非对映异构的亚胺产物。通过对该亚胺产物进行碰撞诱导解离产生的二级碎片离子进行分析实现了对STXB的定性识别,并对对映体过量值进行了测定。