纳米材料是近年发展起来的一种新型材料。纳米多层膜作为纳米结构材料的一种，因其调制波长为纳米尺寸，所以具有一些不同于常规材料的性能。随着信息技术的发展，对高密度、高稳定性的记录介质材料的需求日益迫切。因此，Co/Cu、Co/Pd等多层膜的制备成为材料、物理等领域的热门研究课题。本文采用与传统的物理气相沉积法不同的电化学结晶法制备纳米多层膜。 采用了不同的处理方法对单晶Si(111)表面进行刻蚀；在单晶硅表面成功制得了Co/Cu、Co/Pd多层膜，确定了电结晶制备 Co/Cu、Co/Pd纳米多层膜的工艺条件；并利用扫描电镜(SEM)观察了多层膜的表面、断面形貌。结果表明：Cu膜、Co膜和Pd膜表面细致均匀；Co/Cu、Co/Pd多层膜断面层状结构清晰连续，各子层厚度均匀。 在纳米多层膜的制备中加入自行配制的镀铜添加剂。循环伏安和石英晶体微天平测试均表明了添加剂的加入阻化了Cu的电沉积，改善了镀层的质量；用物性测量系统(PPMS)测试了Co/Cu多层膜的磁性能。结果表明：添加剂的加入能大大提高多层膜的GMR性能。 X-衍射分析表明Co/Pd多层膜中形成了Co-Pd(111)的合金峰。通过石英晶体微天平精确测量了沉积过程中镀层的质量，研究了不同的Co层厚度对多层膜性能的影响。用物性测量系统测试了Co/Pd多层膜的磁滞回线。结果表明：随着Co层厚度的减小，多层膜的矫顽力增加，而多层膜的剩磁比与Co层厚度无关。在单晶硅上采用In<,2>O<,3>底衬层，所制得Co/Pd多层膜的矫顽力高达1840 Oe，矩形比达到0.98，用电化学方法制得如此高的矫顽力，尚未见文献报道。