近十年来,随着石墨烯和类石墨烯二维材料的不断深入研究,人们对于石墨烯等二维材料的需求也越来越大,如何更快更方便地制备出石墨烯等二维材料已经成为广大科学工作者们的研究重点,而对于二维材料复合材料的制备,性能和应用也是近几年来很热门的话题。本论文采用液相剥离的基本理论,运用高压均质的方法进行辅助液相剥离石墨烯及类石墨烯二维材料,并对水溶性高分子聚乙烯醇作为分散体系进行液相剥离,制备了不同含量的二硫化钨/聚乙烯醇的复合薄膜材料。同时以壳聚糖的乙酸水溶液为剥离稳定体系进行液相剥离,制备了六方氮化硼、二硫化钼和二硫化钨与壳聚糖三种复合薄膜材料。首先,采用高压均质的方法在有机溶剂DMF中进行液相剥离,得到浓度为0.084mg/m L的石墨烯分散液,研究了起始原料石墨浓度、均质压力和均质时间对石墨烯浓度的影响。制备的石墨烯在660 nm处的消光系数为α660nm=3464 mL/(mg·m)。UV-Vis、拉曼光谱、TEM和AFM等测试表明石墨烯的厚度少于10 nm。进一步在水或乙醇的溶剂中,采用高压均质法能够制备出石墨纳米片。随着均质压力的升高,在水中分散的石墨纳米片的膨胀程度也越大。SEM图显示均质过后的石墨片层被明显地打开了,XRD数据表明均质没有改变石墨的晶体结构。其次,将高压均质的方法同样地用于类石墨烯二维材料(六方氮化硼、二硫化钼和二硫化钨)的制备中。在100 Mpa的均质压力下均质10 min即可制备出少数层的二维纳米片。其中六方氮化硼的优良剥离稳定溶剂是IPA,而另外两种二硫化物的剥离稳定溶剂是DMF;三种二维纳米片的最大浓度分别为0.083 mg/mL,0.068 mg/mL和0.105mg/m L。UV-Vis、拉曼、TEM和AFM测试表明制备的二维纳米片为少数层。而对其它三种类石墨烯二维材料在纯水体系下的剥离做了初步的研究,结果表明其均在水中有一定程度的剥离,开启了在纯水体系下剥离二维层状物的先例,为二维材料的分散体系提供了更加鲜明的实例。再次,采用CMC作为一种普适性的助剂,制备出高浓度的各种二维纳米片分散液,石墨烯的浓度为1.45 mg/m L,两种二硫化物分散液的浓度分别为0.0712和0.120 mg/m L,并且采用CMC剥离稳定的二维材料分散液的稳定性极好,三个月之后也只有略微的沉降。最后,在两种水溶性高分子聚乙烯醇和壳聚糖的水溶液中剥离了二维材料。当用10%的PVA水溶液剥离时,得到的两种二硫化物纳米片的浓度分别为0.092和0.087 mg/m L,UV-Vis和拉曼光谱数据表明剥离的二硫化物在PVA水溶液中是以少数层的纳米片稳定在液相中。进一步制备了透明性极好的淡黄色二硫化钨/PVA复合薄膜材料,复合薄膜材料具有很好的热性能。在空气氛下,当填料含量为1%时,T90%提高了44℃。而在氮气氛中,复合材料的T10%、T50%和T90%三种特征温度均有明显的提升。这是由于纳米片层的物理阻隔作用,并且均质过后纳米片层裸露的S原子会与高分子链形成强烈的分子间相互作用力使得复合材料的热分解得到延缓。对于壳聚糖的研究体系,当起始原料的浓度为10 mg/mL时,剥离后的六方氮化硼的浓度为3.95 mg/m L,而对二硫化钼和二硫化钨,最大剥离浓度分别为0.362 mg/m L和0.243 mg/mL。分别以剥离后的h-BN、MoS2和WS2为填料,进一步制备出外观分别为乳白色,灰色的和淡黄色的三种复合薄膜材料。XRD和拉曼光谱测试表明三种二维材料在壳聚糖中均是以未完全剥离的分散状态存在于复合材料体系中。复合材料的热学性能均得到提高,当填料的添加量为1%时,三者的T50%处的温度相对于纯壳聚糖材料分别有高达44.2℃、35.5℃和40.9℃的提升。