【摘 要】
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氧化石墨烯(graphene oxide,GO)具有类似石墨烯的平面结构,且表面含有丰富的含氧官能团,主要是羟基、环氧基和羰基等。特殊的结构使得GO具有独特的物理化学性质,应用广泛。但是,在GO的制备过程中,纯化步骤是一个瓶颈问题,通常用水进行洗涤或者透析方法对GO进行提纯,但是用水洗涤需要较为漫长的时间,洗涤过程中形成十分稳定和大量的胶体溶液,难以离心分离,为纯化过程增加了难度,使得工业生产成本
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氧化石墨烯(graphene oxide,GO)具有类似石墨烯的平面结构,且表面含有丰富的含氧官能团,主要是羟基、环氧基和羰基等。特殊的结构使得GO具有独特的物理化学性质,应用广泛。但是,在GO的制备过程中,纯化步骤是一个瓶颈问题,通常用水进行洗涤或者透析方法对GO进行提纯,但是用水洗涤需要较为漫长的时间,洗涤过程中形成十分稳定和大量的胶体溶液,难以离心分离,为纯化过程增加了难度,使得工业生产成本较高且效率低。同时透析可能会比水洗-离心循环过程花费更多的时间。本文提出了对GO进行纯化的新思路,以降低能耗,提高纯化效率和经济效益。本研究首先利用改进的Hummers法制备含有杂质的氧化石墨,然后分别利用离心水洗的方法和萃取的方法纯化氧化石墨,对洗涤后物质进行减压蒸馏或者用丙酮洗涤以除去水以及萃取剂,得到氧化石墨烯产物。离心和萃取方法纯化所得产物分别命名为WGO60、WGO90和MGO200、W3AT4。通过观察纯化过程分相现象,分析水相中金属离子含量以及酸度变化选择萃取方法适用的萃取剂并对纯化工艺条件进行选择。选择了对甲氧基苯乙酮(para-Methoxyacetophenone,p-MOAP)作为萃取剂,由于其可使纯化过程中分相速度较快且相对稳定;在萃取阶段,纯化速度占优势,水相中钾离子、锰离子含量分别为21.86 mg和38.38 mg,高于离心结果19.26 mg和34.20 mg;纯化过程中水相pH变化较快,在五次水洗后,pH为5.87大于离心结果4.03,且在纯化后所有水相中金属离子含量高于离心方法结果。经过类似的分析过程,选择萃取纯化工艺条件为:萃取剂用量与原料体积比为1:1,水洗过程用水量与原料体积比为1:1,振荡温度为40℃,振荡时间为5 min,减压蒸馏温度为200℃。利用傅里叶红外光谱对GO与p-MOAP之间的作用方式进行研究,发现二者可能是通过氢键相互作用的。利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱等分析方法对WGO60、MGO200以及W3AT4进行表征,可以看到含有褶皱和起伏的氧化石墨烯片层结构,X射线衍射及拉曼光谱结果分析可表明MGO200在一定程度上发生了还原,石墨化程度相对较高,W3AT4虽也发生了部分还原,但氧化程度依然相对比较高,研究了WGO60和MGO200在有机溶剂中的分散性,发现二者在N,N-二甲基甲酰胺,乙二醇,N-甲基吡咯烷酮中分散较稳定。
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