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纤维素是可再生、易降解、蕴藏量最丰富的天然高分子化合物,但由于其具有高的聚集态结构致使其难溶于普通溶剂。因此,对溶解纤维素溶剂的开发,成为解决纤维素高效利用问题的关键之一。同时,由于纤维素易燃、燃烧速度快、产生热量高、会生成有毒气体,严重影响了人们的生命和财产安全。因此,对纤维素的阻燃改性方面的研究也显得尤为重要。离子液体被誉为“绿色溶剂”,具有蒸气压低、稳定性高、优良的溶解性等特点,是一种绿色易分离的溶剂,可作为良好的纤维素溶剂体系,为纤维素的广泛应用提供了可行性。本文合成了氯代1-氨甲酰甲基-3-乙烯基咪唑离子液体[CmVIM]Cl和氯代1-(4-羟丁基)-3-乙烯基咪唑离子液体[HbVIM]Cl两种离子液体,分析了两种离子液体和四丁基氯化铵(TBAC)混合溶剂体系对微晶纤维素(MCC)的溶解性能,并将再生纤维素和三聚氰胺磷酸酯(MP)、聚磷酸铵(APP)、纳米二氧化硅(SiO2)复配制备阻燃纤维素复合材料,分析了不同阻燃剂对其阻燃性能的影响。研究内容与结果如下:(1)以1-乙烯基咪唑和2-氯乙酰胺为原料,采用一步法合成了[CmVIM]Cl。通过FT-IR、1H NMR、13C NMR和TGA对产物结构和稳定性进行了分析表征,表明合成产物为预期产物,且[CmVIM]Cl具有良好的热稳定。以正交实验优化后的较佳合成工艺为:n(1-乙烯基咪唑):n(氯乙酰胺)=1:1.2,反应温度85℃,n(氯乙酰胺):n(TEA)=1:0.5,反应时间13 h,收率达85.8%。溶解实验结果表明,在25 min时,[CmVIM]Cl/TBAC对MCC溶解率可达6.3%,此时再生MCC的结晶度由74.0%降至46.4%,聚合度降至505。溶解前后MCC未发生衍生化反应,只是氢键的断裂,导致热分解温度降低。MCC晶型结构由纤维素Ⅰ转为纤维素Ⅱ晶型,使得MCC的可及度和反应活性增强,为纤维素的进一步改性应用提供了可能。(2)以1-乙烯基咪唑和4-氯-1-丁醇为原料,采用微波加热一步法合成了[HbVIM]Cl。通过FT-IR、1H NMR、TGA对产物结构和稳定性进行了表征,表明产物为预期结构,其初始分解温度为120.8℃,较[CmVIM]Cl的热稳定性变差。以响应面法优化后的较佳合成工艺为:微波功率330 W,n(4-氯-1-丁醇):n(1-乙烯基咪唑)=1.06:1,反应温度73℃,反应时间90 min,最大收率为73.62%。利用溶解实验及FT-IR、XRD、TGA和SEM对纤维素再生前后的结构、结晶度、热稳定性和形貌进行了分析表征,表明MCC在45 min时溶解率可达5.5%。MCC晶型由纤维素Ⅰ转为纤维素Ⅱ,其结晶度降低,且溶解过程未发生衍生化反应。经溶剂处理得到的MCC表面积增大呈凹凸不平状,增大了纤维素的接触面积。(3)采用MP/APP/纳米SiO2与再生MCC复配制备出纤维阻燃材料,实验结果表明,三种阻燃剂协同作用时较单独使用时阻燃效果好,极限氧指数均超过28%。当m(MP):m(APP):m(SiO2)=1:2:2时,阻燃效果最佳,极限氧指数值为33.5%,垂直燃烧等级为V-0,此时阻燃纤维复合材料的失重区由 318.2℃~392.4℃升至417.6℃~434.2℃。SEM研究表明,MP/APP/纳米SiO2附着在MCC的表面,使其表面形成一层致密的隔离层,从而起到了阻燃效果。通过对纤维素的阻燃改性,打破了纤维素易燃的局限性,拓宽了纤维素的应用领域。