分步进样技术是一种以碳纤维柱吸附分离和进样阀定量为基础,通过单片机智能控制多台蠕动泵和阀门切换来进行分步洗脱、分离及进样的样品前处理方法。液相色谱分析是一种以液体作为流动相,并根据目标物在固定相和流动相中的分配系数不同而得到分离的色谱分析方法。基于碳纤维柱的分步进样技术和液相色谱分析技术是复杂样品前处理与分析的重要手段,具有简便、高效、溶剂用量少等优点。但是,单独使用两种技术做样品分析时,粗糙的离线手工操作影响了色谱分析测试的灵敏度、精确性和重现性。因此,本学位论文设计了分步进样系统与液相色谱联用装置,并研究了分步进样系统的参数优化及联用方法,实现了不同极性化合物在线分析的自动化,缩短了样品前处理时间。首先,设计了基于碳纤维柱的分步进样系统,该系统由流体驱动部分、进样及分离部分、检测器部分构成。控制系统实现三台蠕动泵、两个多位阀和一个进样阀的检测与控制,完成单一或混合洗脱溶剂的精确输送,流路的切换,所需组分的分步进样等功能。其次,研制了联用接口及碳纤维柱分离装置,采用聚醚醚酮管和专用接头来连接各部分,通过自带定量管的进样阀切换,实现样品的定量及洗脱溶剂的导入,并利用碳纤维柱进行样品的分步洗脱与分离。最后,优化溶剂种类和用量、溶剂流速、洗脱时间以及碳纤维柱规格等系统参数对分离效果的影响,并对植物激素类、烷基酚类、多环芳烃类3种不同极性化合物进行传统进样和分步进样的对比实验,验证联用系统的准确性。实验结果表明,分步进样系统与液相色谱联用方法操作简单,精密度和重现性都符合QA/QC的要求。另外,只需使用极少量的样品和净化填料以及有机溶剂用量,大大节省了劳动力和成本,且能有效保护环境。该方法可以广泛应用于生命科学、药物分析、环境分析等领域中的不同极性化合物的液相色谱在线分析。