Vc棕榈酸酯制备工艺的研究

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实验采用浓硫酸直接酯化法制备Vc棕榈酸酯,详细研究了静置反应时间,反应温度,棕榈酸与Vc的摩尔比,搅拌反应时间,硫酸加入量和硫酸浓度对收率的影响,采用正交设计实验法优化工艺条件,得到较适宜工艺条件及收率为:棕榈酸和Vc的摩尔比1.2,硫酸加入量为25mL,反应温度28℃,静置反应时间19h,搅拌反应时间2h,粗产品收率达到68.07%。在析出剂的选择方面,实验采用了冰水和乙酸乙酯的混合物,并且研究了冰水和乙酸乙酯的配比对粗产品析出状态,抽滤,收率的影响。该法避免了乳化现象,易使粗产品从料液中分离,在冰水与乙酸乙酯的配比为V冰水:V乙酸乙酯=l:0.29时,可得到较好的颗粒形态。为了减缓或抑制Vc的氧化,实验添加了抗氧化增效剂,从实验中可以得出增效效果最好的是植酸,适宜加入量为1.75g,产品收率最终达到71.31%,比原来提高了3.24%。在提纯过程中研究了甲苯-水萃取粗产品时萃取温度以及溶剂体积比对产品收率的影响;正己烷与无水乙醇混合溶液对粗产品重结晶对产品收率的影响以及正己烷与无水乙醇的最佳配比,得到最佳工艺条件和收率:甲苯和水萃取结晶温度为8℃,体积比为10:1,正己烷和乙醇的最佳配比为1:0.5,产品总收率为74.26%。实验通过熔点测定法、碘滴定法、高效液相色谱法和红外光谱法对产物进行了表征。结果表明,最优工艺制得的Vc棕榈酸酯样品含量为97.82%,熔点为109℃~114℃,外观形态良好、颜色稳定,符合国家标准。
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