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本文以获得良好性能的电磁波吸收材料为目的,通过球磨制备了片状FeSi与FeSiAl合金粉末,通过溶胶-凝胶法在片状粉末外包覆SiO2,通过氢热处理初步实现对复合粉末微观组织结构的调控。通过XRD、SEM、EDS、TEM等手段对粉末的微观组织结构进行了分析与表征;通过TG-DSC对粉末的抗氧化性进行了评价;通过VSM、VNA等方法对粉体的电磁参数进行了测试,并基于电磁参数通过传输线定理评价了不同粉末的电磁波吸收性能。制备工艺研究表明,球磨时间对粉末的片状化程度有一定影响,球磨时间越长,片状化程度越高,颗粒越细小。在SiO2包覆实验中,TEOS用量、反应时间、反应温度均对包覆的效果有影响。对于FeSi粉末,在TEOS用量为5mL,反应温度为20℃,反应时间为4h时,获得较好的包覆效果;对FeSiAl粉末的包覆参数为7.5mLTEOS,温度40℃,反应时间4h。透射结果显示,包覆后两种铁磁@SiO2复合粉末的SiO2介电层为非晶态,包覆层厚度约为50nm。对两种复合粉末进行了不同温度的热处理,FeSi@SiO2的相没有发生改变,FeSiAl@SiO2内合金粉末的相由Al0.5Fe3Si0.5相向Al0.3Fe3Si0.7相转变。包覆后的复合粉末的抗氧化性得到了改善,对于FeSi粉末,在包覆过后,1200℃下的质量的增加从4.6%下降到3.9%;对于FeSiAl合金粉末,到1200℃质量的增加从7.0%降到了4.4%。粉末球磨时间越长,粉末的宽厚比增加,缺陷密度更大,介电常数与磁导率越高,低频的吸收效果越优异。FeSi合金的复数介电常数随尺寸的的减小而减小,复磁导率随尺寸的减小而增加,小尺寸的FeSi粉末具有更好的阻抗匹配,吸收峰值提高,吸收性能较好。FeSi@SiO2复合粉末的介电层有效绝缘了合金颗粒,介电常数降低,磁导率降低。FeSi粉末包覆后的吸收峰值提高,因为包覆后介电常数降低提高了涂层的阻抗匹配。热处理后复合粉末内部的FeSi合金粉末的缺陷减少,电导率升高导致介电常数急剧升高,涡流效应的增加导致了磁导率的降低。热处理后的吸收性能恶化,由于涂层的阻抗匹配变差。对于FeSiAl合金,大尺寸颗粒电导率高,介电常数增加,并且涡流损耗增加,磁导率增加。尺寸减小时,阻抗匹配更好,电磁波吸收性能更优异。FeSiAl@SiO2复合粉末,介电常数较小,包覆后磁导率的下降程度更大,磁损耗降低,导致了吸波性能的恶化。热处理后的FeSiAl@SiO2的介电常数与磁导率都有所提高,磁损耗与介电损耗同时增加,电磁波吸收性能改善,与合金颗粒的相转变有一定关系。由传输线定理计算的结果可知,通过调整球磨时间、尺寸大小、进行介电包覆与氢热处理,可以获得电磁波吸收性能各异的吸波涂层。整体来看,片状FeSi合金粉末以及工艺处理过的复合粉末在低频的吸收性能更加优异,典型涂层的反射损失为-72.9dB,匹配厚度2-3mm,有效带宽6GHz。而片状FeSiAl合金粉末则是在4-18GHz拥有更好的反射损耗,典型涂层的反射损耗-49dB,匹配厚度仅为1.7mm,有效带宽6GHz。对工程上可以通过选取不同的粉末以及处理工艺来应对不同的工作环境,具有很高的应用价值。