液相沉积法制备TiO2薄膜的研究

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随着氧化物功能薄膜在许多领域得到广泛应用,薄膜制备技术也得到了很大的发展。目前薄膜制备方法大致可分为物理制膜法和化学制膜法。在化学制膜法中,湿化学法因能量消耗低,环境影响小,而在如今环境和能源成为世界瞩目的问题之时倍受欢迎,被称为soft-process(柔性过程)。 近年来,在湿化学方法中发展起一种新的方法—液相沉积法(Liquid Phase Deposition简称LPD),1988年首次由Nagayama报道。该法最初用来制备SiO2薄膜,以后得以发展,用来制备其他薄膜。用此法只需在适当的反应液中浸入基片,在基片上便会沉积出均匀致密的氧化物或氢氧化物薄膜。成膜过程不需热处理,不需昂贵的设备,操作简单。 鉴于有关对利用LPD法沉积TiO2薄膜的系统研究未见报道,但该方法在产业化和商业化方面存在的巨大潜力,因此我们开展了液相沉积制备TiO2薄膜的研究。 本文研究在水的沸点以下,将基片浸渍在含有络合物离子[TiF6]2-和F-离子俘获剂H3BO3的溶液中,在基片上沉积出非晶和锐钛矿相TiO2薄膜。我们首次系统讨论了[TiF6]2-的浓度、反应物中Ti元素和B元素的摩尔比、沉积时间、反应温度以及热处理温度对沉积薄膜的结构和性能的影响,讨论了薄膜和反应沉淀物(TiO2)的光诱导超亲水性和光催化性。使用UV-Vis、XRD和SEM等手段对薄膜和粉末进行了表征。研究结果表明: (1)氟钛酸铵((NH42TiF6)浓度在0.05~0.2mol/l范围内,可以沉积透明性薄膜;当其浓度低于0.01mol/l时不能沉积出薄膜。 (2)氟钛酸铵((NH42TiF6)与硼酸(H3BO3)的摩尔浓度比为1:2~6时可以制得透明性薄膜。 (3)沉积透明性薄膜的温度范围为15~90℃。当温度低于10℃时无法沉积出薄膜。 (4)薄膜的厚度取决于[TiF6-n(OH)n]2-基团的相互聚合程度;由于该聚合作用在玻璃基片上带有一定的方向性,所以薄膜的结晶昆明理工大学硕士论文摘耍具有一定的取向性. (5)制得的TIOZ薄膜无论热处理与否,均具有一定的光诱导超亲水性和光催化性。
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